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主题：【讨论】请问在样品净化处理时候，浓硫酸磺化除去油脂、色素的原理是什么？

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symmacros
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发表于：2012/03/09 23:58:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问在样品净化处理时候，浓硫酸磺化除去油脂、色素的原理是什么？此方法适用于那些目标物的测定？
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2012/3/10 8:15:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉还是脱水性比较多点。
被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程，反应时，浓硫酸按水分子中氢氧的原子的比（2∶1）夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。
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symmacros
jimzhu
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2012/3/10 9:28:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
我感觉还是脱水性比较多点。
被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程，反应时，浓硫酸按水分子中氢氧的原子的比（2∶1）夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。


谢谢，浓硫酸脱水作用是肯定的，还有别的作用。
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damoguyan
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2012/3/10 9:35:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问个题外的问题：油和脂都是酯，为什么在样品处理时要想方设法地除去？是油脂污染机器还是容易干扰目标物啊？

在测试皮革毛皮的邻苯，偶氮之类的标准中会有除酯步骤
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七宝
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2012/3/10 9:37:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是浓硫酸的脱水性与其强氧化性吧！
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2012/3/10 9:52:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
问个题外的问题：油和脂都是酯，为什么在样品处理时要想方设法地除去？是油脂污染机器还是容易干扰目标物啊？

在测试皮革毛皮的邻苯，偶氮之类的标准中会有除酯步骤


虽然油脂类物质不易挥发，但由于量大，对气质分析也会造成不利，可能堵塞进样口和柱子，改变色谱性能，还会缓慢地降解为易挥发物质干扰检测。
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happy水中月
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2012/3/10 9:59:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓硫酸脱脂一般我用过的是使用ECD检测器，怕污染检测器，影响响应，而液相色谱使用脱脂通常用正己烷等有机溶剂。
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symmacros
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2012/3/10 10:27:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
浓硫酸脱脂一般我用过的是使用ECD检测器，怕污染检测器，影响响应，而液相色谱使用脱脂通常用正己烷等有机溶剂。


浓硫酸脱脂用于GCMS检测，应该也可以避免污染进样口、柱子或MS。液相色谱还稍好点，有的还可以测定或分离油脂。
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tiantaishan
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2012/3/10 11:57:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸和不饱和脂肪酸会加成反应，酯也会水解，和色素会磺化反应，当然浓硫酸也有强氧化性，使羟基脱水，醛基氧化等复杂的反应。主要就是加成、磺化、氧化等三类反应。反应产物极性很大，从而在非极性溶剂中溶解度很小，达到分离净化的目的，从浓硫酸的作用可以看出，如果要用浓硫酸净化，待分析物必须性质稳定，一般没有双键（苯环除外，活性低），没有羟基、醛基、没有三元环等等。
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢参与讨论。
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tiantaishan
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2012/3/10 12:04:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然其强酸性也可以和碱性物质成盐，如和胺类反应生成盐，从而降低在非极性中的溶解度
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2012/3/10 12:26:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
硫酸和不饱和脂肪酸会加成反应，酯也会水解，和色素会磺化反应，当然浓硫酸也有强氧化性，使羟基脱水，醛基氧化等复杂的反应。主要就是加成、磺化、氧化等三类反应。反应产物极性很大，从而在非极性溶剂中溶解度很小，达到分离净化的目的，从浓硫酸的作用可以看出，如果要用浓硫酸净化，待分析物必须性质稳定，一般没有双键（苯环除外，活性低），没有羟基、醛基、没有三元环等等。


谢谢，是酯水解而除去油脂。
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