主题：【第六届原创】不管黑猫白猫,捉到老鼠就是好猫——玉米油脂肪酸组成的检验

浏览0 回复98 电梯直达

逆天一棍

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

光谱发表于：2013/08/28 12:26:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被xue2009设置为精华；

维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

【背景】

一个项目的进展，到了一个关键的时期——准备给省局上报资料。

资料上报之后，省局会在一两周之内，安排专家到单位来进行现场核查，还要动态生产三批产品，抽样，送到省所根据产品的质量标准进行检验。

资料不出问题，动态生产不出问题，生产的产品按照质量标准检验合格，省所检查才算通过。

如果有一个环节出现纰漏，都可能导致核查结果通不过。所以，任何一个环节都马虎不得。

因此，在省局派人员下来核查之前，需要把一切工作准备妥当。

就是在这个前提下，又购买了一批原料来应付省局检查。

购买了一批精制玉米油，按照中国药典2010年版二部规定，进行脂肪酸组成的检验。

【色谱条件】

仪器，Agilent7890A气相色谱仪；FID检测器；色谱柱，WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；升温程序，起始温度为170℃，保持10min，然后以5℃/min的速率升温至220℃，保持5min；进样口温度220℃；检测器温度，250℃；进样量，1μL；分流比20:1。

供试液制备：称取本品约0.1g，置于50ml锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，65℃水浴中加热回流30分钟，放冷，加正庚烷4ml，65℃水浴中加热回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml洗涤，摇匀，静置使分层，取上层液，用水洗涤3次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥，即得。

色谱图如下：

结果：

讨论：

1. 中国药典2010年版二部，精制玉米油品种项下规定，“以键合聚乙二醇为固定液，其实温度为230℃，维持11分钟，以每分钟5℃的速率升温至250℃，维持10分钟”。可是从我接触GC开始，就没有碰到过固定液为聚乙二醇，且升温可以到250℃的气相色谱柱，经常用的都是PEG-20M的，最高温度才到240℃。

不知道大家有没有人碰到过药典上提到的色谱柱的？

不过，话说回来，用最高温度只能到240℃的PEG柱子，一样可以满足检测的需要。

2. 这种脂肪酸组成的检验，计算结果的时候使用的为面积归一化法，误差比较大。在这样的情况下，如果我知道各个脂肪酸甲酯的出峰顺序以及相对的保留时间，可不可以不做随行对照呢？请高手赐教！