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主题：【第六届原创】有机物中铁含量的检测

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药物分析发表于：2013/09/04 21:31:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zsj201204原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                                    有机物中铁含量的检测

1.1  配制铁标准溶液

称取10g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕，准确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入100ml水，10ml硫酸，溶解后全部转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀。移取25ml上述铁标准溶液，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，充分摇匀。该溶液临用时现配。

1.2  空白试验

在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验（先配制空白溶液，因铁标准液不能放置）。

1.3  绘制标准曲线

分别在一系列250ml的容量瓶中加入配制好的铁标准溶液1ml，2ml，5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，再加入5mol/L盐酸5ml，显色剂20%的硫氰酸钾水溶液10ml，加水稀释至刻度并充分摇匀。以水为参比，在波长485nm用10mm比色皿测量溶液的吸光度，以标准溶液的含量为横坐标，以样品的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

1.4  测定样品中铁含量

准确称取样品1.5g(准确至0.0001g)左右，置于已干燥恒重的坩埚中，在电炉上缓慢加热炭化充分后，置于700～800℃的马弗炉中烧至恒重，稍冷后取出于干燥器中冷却至室温，然后于瓷坩锅中加入5mol/L盐酸和硝酸各1～2ml，温火或沸水浴中保持至近干，加热时严禁大火引起物料外溅，再用约3ml浓度为5mol/L的盐酸溶解后转入小烧杯中，将溶液全部转入250ml的容量瓶中，并用蒸馏水充分洗净坩锅和小烧杯，洗水一并转入容量瓶中，再加入5mol/L的盐酸5ml，显色剂20%的硫氰酸钾水溶液10ml，加水稀释至刻度并充分摇匀。用10mm比色皿检测溶液的吸光度值，同时作空白试验。

2  计算

铁含量按下式进行计算：



式中  A：样品的吸光度值；

M：样品的重量，g

M0：铁标准品的重量，g

K：标准曲线的斜率，

5.81：铁标准品分子量及稀释计算系数。

3 允许误差

铁含量两次平行测定结果的绝对偏差应不大于30ppm，取两次测定结果的算术平均值作为测定结果。
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2013/9/4 22:23:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要做不确定度吗
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nphfm2009
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2013/9/5 5:51:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个原创写的比较简单哦
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尘
fjh26
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2013/9/5 20:23:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照什么标准做的？
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透明
zsj201204
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2013/9/5 20:30:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:

参照什么标准做的？


以前单位内部订的~
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翠湖园
hhx050
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2013/9/5 22:24:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再上两张实验图片就更完美了
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shih20j07
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2013/9/6 12:47:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好些里面没有什么实验数据，可不可以把你的数据给大家看看
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abcpgf
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2013/9/7 13:18:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
透明版主还留一手呀，快点分享实验数据呀。
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happy美丽
dyann
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2013/10/6 20:03:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个过程其实可以写得再详细一点的——光是标准曲线就够写一大篇了~
透明写得有点简单哦~
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lvjx8019
v2768423
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2013/10/8 12:38:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以测汽油中的铁含量吗？
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手机版： 有机物中铁含量的检测
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