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主题：【原创】13A分子筛 老化柱子

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小茴香
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发表于：2013/09/04 21:20:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用色谱仪安捷伦7890N（新的），填充住13x分子筛分离H2 O2 CH4 CO,住温35度，N2载气，流量23ml/min，热导检测器检测H2 O2，氢火焰检测CH4、 CO，H2、 O2分离很好，CH4、 CO重叠，老化过柱子（新柱子，老化时间不长），调整过住温，载气流量，都不见效。想重新老化柱子，柱子一端接进样口，另一端放空（与热导检测器断开，并堵死热导检测器），热导检测器、氢火焰检测器都关闭，转换炉要关闭吗？如打开，那么它没有气流通过，如果通上H2，H2会从氢火焰检测器口放出可以吗？会不会有危险？请各位高人指点迷津。谢谢，急急急。
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2013/9/5 8:20:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你要看下甲烷转化炉是接在柱子之后还是之前，如果接在柱子后面，CH4和CO应该是能分开的，如果是接在柱子之前，就是一个峰了。
其次，活化13X柱，我建议你拆下来，通氮气在马弗炉里加热活化，毕竟13X活化的温度较高。
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石头记忆
zzip203
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2013/9/5 8:51:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过分离H2、H2、O2、CH4，热导就搞定了，CO没有测过啊，
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2013/9/5 8:51:49 Last edit by zzip203
chengjingbao
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2013/9/5 10:18:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小茴香(v2784546) 发表:
用色谱仪安捷伦7890N（新的），填充住13x分子筛分离H2 O2 CH4 CO,住温35度，N2载气，流量23ml/min，热导检测器检测H2 O2，氢火焰检测CH4、 CO，H2、 O2分离很好，CH4、 CO重叠，老化过柱子（新柱子，老化时间不长），调整过住温，载气流量，都不见效。想重新老化柱子，柱子一端接进样口，另一端放空（与热导检测器断开，并堵死热导检测器），热导检测器、氢火焰检测器都关闭，转换炉要关闭吗？如打开，那么它没有气流通过，如果通上H2，H2会从氢火焰检测器口放出可以吗？会不会有危险？请各位高人指点迷津。谢谢，急急急。


转化柱是接在13X后的，您只要将13X出口处断开就行了。氢气可以关闭，转化箱电源也可以关闭。氢气是一路，然后分为两路，一路去FID，一路去转化柱。所以，总氢流量关闭就行了，天生你的检测器已经熄火了。
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2013/9/5 10:23:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
首先，你要看下甲烷转化炉是接在柱子之后还是之前，如果接在柱子后面，CH4和CO应该是能分开的，如果是接在柱子之前，就是一个峰了。
其次，活化13X柱，我建议你拆下来，通氮气在马弗炉里加热活化，毕竟13X活化的温度较高。


不建议拆除，容易形成二次污染。通常也没必要加热到位，阶梯加热，平台运行。我估计它这是定期活化的维护。
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chengjingbao
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2013/9/5 10:24:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 石头记忆(zzip203) 发表:
做过分离H2、H2、O2、CH4，热导就搞定了，CO没有测过啊，


它这是质量分析项目，阀切换，将CO、CO2，加氢转化为CH4，FID检测。
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chengjingbao
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2013/9/5 10:28:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，你要注意，你可是阀切换的组分分配系统，柱出口断开要在柱出口根部，而不是阀出口或检测器入口处。
有条件，将检测系统气路图和阀程序表分享下。
个人观点。
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小茴香
v2784546
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2013/9/5 19:27:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上chengjingbao老师说的是，阀切换，将CO、CO2，加氢转化为CH4，FID检测，且我是在柱出口处断开，断开后，无载（N2）气进入TCD,则转换炉也没有载气同入，但可以有H2，H2会通过FID出来可以吗？会污染FID吗？会有危险吗？怎样阶梯加热，平台运行呢？温度怎样？载气怎样？时间怎样？
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2013/9/6 8:33:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小茴香(v2784546) 发表:
以上chengjingbao老师说的是，阀切换，将CO、CO2，加氢转化为CH4，FID检测，且我是在柱出口处断开，断开后，无载（N2）气进入TCD,则转换炉也没有载气同入，但可以有H2，H2会通过FID出来可以吗？会污染FID吗？会有危险吗？怎样阶梯加热，平台运行呢？温度怎样？载气怎样？时间怎样？


如果你关闭氢，而FID又是熄灭状态，后果就会很严重。那不是污染的问题，是闪爆的问题。只要断开，必须灭火！

还有，两路氢气都是在13X后的，断开后，检测器口和断开口都会成为自然出口，特别是进入柱箱，那就是找事了。要知道柱箱加热通常只有两种方式，加热丝，也就是电阻丝加热主，另一种加热空气加热，前一种为通常实验室方式，后一种为隔爆方式。

加热时，载气可不动，柱子初装，活化通常需要12小时以上，你已经用了，选择4~8小时看看，不耽误你下班。

再次提醒，氢气必须关闭！

带氢运行的前提就是不断开、不熄火；只动温度和压力参数。切记！切记！
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小茴香
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2013/9/6 22:54:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢chengjingbao老师的指点，这是检测系统气路图，
不知阀程序表，阀是运行方法中，开始两个柱子串联，当H2,O2,CH4,CO从住2分离完后，阀处在开状态，将13X分子筛住（即住2）短接，使CO2不进分子筛住(即住2)。其中H2,O2由TCD检测，CO经转化炉由FID检测，CH4由FID检测,接着住1分离出CO2,C2H4,C2H6,C2H2,并由FID检测。
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小茴香
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2013/9/6 23:20:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才忘记说了，载气是N2.
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