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主题：【第六届原创】纺织品水萃取液pH值测试过程中影响结果准确度的注意细节

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baby073125
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环境监测发表于：2013/09/05 21:09:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为baby073125原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
前言

纺织品水萃取液Ph值测试是纺织品的一个常规项目，其中的影响因素也很多，大多数可以通过不确定分析来评价不确定度。然而光靠不确定度分析的还是不够的，殊不知很多的操作细节也影响着测试结果。下面就是影响结果的一些手法：

1.      样品包装影响测试的结果

纺织品pH值测试本身就是测试的其本身的酸碱性，而包装的本身一般也含有一定的pH值所以说包装特别重要。为了保证结果的准确性对于测试pH值的纺织品一般用塑料袋密封保存。同时，测试过程中手不能直接接触样品。



图 1 —用塑料袋密封的样品（红蓝彩条沙滩巾）

2.      样品的选取影响结果

对于单色产品自然选取的部分较自由，然而对于色织产品和印花产品，pH值测试也要根据颜色来选取较好，因为产品中不同的颜色也影响pH值的测试，所以对于多色产品在可能的情况下尽量每个颜色都能够检测到。



图 2 —对于多色产品每个颜色得分别测试（红条纹的选取）



图 3 —对于多色产品每个颜色得分别测试（蓝条纹的选取）



3.      试样的大小影响结果

试样的大小在萃取过程中起到一定的作用，一般情况下，样品剪取的越碎与萃取液的接触面积就越大，从而测试的结果也会不一样。所以样品剪取的尺寸一定按照标准要求的尺寸（约5mm*5mm）。



图4 —剪碎的试样

4.      样品称量影响结果

试样的称量顺序影响结果，一般为了保证结果称量的准确性一般是先将产品剪碎再称量是比较准确的，而如果先称量在剪取样品的话会使试样重量偏低。



图5 —未剪碎的产品称量结果



图 6 —将产品剪碎后的称量结果

5.      萃取液的影响

标准中对萃取液的规定也各式各样，有的标准比如GB/T 7573-2009便对萃取液做了规定使用氯化钾溶液或三级水，而这两种萃取液的使用不用，结果也是不一样的。一般情况下使用氯化钾溶液要比三级水测试的结果偏低。故测试报告中一定要注明使用的萃取液种类才能有效减少歧义。



图 7 —标准中对萃取液的不同要求

6.      萃取过程中的影响

标准中一般对萃取过程中的温度和速率都有规定，不同的震荡仪速率不同。温度不一样自然也影响测试结果。为了保证结果准确一般在萃取前应该先将设备打开待条件稳定后再进行萃取。这样的话结果相对会准确些。



图 8 —温度还未达到稳定的振荡器显示数值

7.      缓冲溶液的储存和监督

缓冲溶液直接影响到检测结果，而缓冲溶液不论是储存还是使用都尤其特有的注意事项，一般人员检查缓冲液的有效期是必须的，然而有效期内使用的缓冲液就一定合格吗？这一些的储存和监督过程就显得至关重要了。



图 9 —缓冲液储存过程中为了保证温度要求需要放在冰吧中保存



图 10 —使用中的缓冲液不但要检查有效期还要看溶液是否有浑浊、发霉或沉淀等现象

8.      pH电极的保养

pH计上的电极在使用前必须浸泡，浸泡时不能用去离子水，具体可以根据说明书来保养设备，如果电极出现结晶，应更换电极。否则会影响测试结果。



图 11 —出现结晶的电极应停止使用

9. 操作中注意产品的特性

同是纺织品，然而产品的性质不一样如果一味的按照标准操作也会导致结果的不准确，如纺织品中的割绒织物和毛巾织物等等，很容易产生絮状物，如果不过滤的直接测试的话，溶液中的絮状物会粘在电极上，长时间会影响电极的稳定性，所以一定情况下可以对萃取液进行过滤。



图 12 —过滤不彻底的萃取液会影响测试电极的稳定性

总之

在标准测试的过程中不要只限于标准，还要考虑产品特性。操作中要善于总结，细节决定结果。这是所有操作者都应该注意的。
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xinye1210
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2013/9/5 21:12:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH值的测定不确定因素太多了，操作手法是只管重要的一点。
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hou1210
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2013/9/5 21:13:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的帖子重点说的是操作手法方面的注意事项吧！
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baby073125
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2013/9/5 21:18:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hou1210(hou1210) 发表:
楼主的帖子重点说的是操作手法方面的注意事项吧！


是，很多细节可能标准上没有提到但是试验过程中应该注意到，因为好多错误的操作也是导致结果偏离的原因。只要有心就能发现问题。
该帖子作者被版主 hou1210加 2积分， 2经验，加分理由：细节很重要。
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zyl3367898
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2013/9/5 22:04:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试过程简单，但要注意细节。
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baby073125
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2013/9/6 7:50:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
细节很重要。
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2013/9/6 8:37:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取温度的影响这块，标准规定是室温，有小字备注：10度~30度环境，我验证过20度，25度，30度萃取的结果，是一致的，所以符合标准规定要求的话，这块应该是没有影响的
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2013/9/6 8:39:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用0.1mol/l氯化钾提取的结果会比水提取的结果小，但是测试比较稳定，且标准说仲裁如果产生歧义，以0.1mol/L氯化钾提取的结果为准
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2013/9/6 8:41:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤跟不过滤的结果差异大吗？是否有验证过？标准是没有明确规定过滤的，我们的操作也是有过滤，过滤又分滤纸过滤，0.45微米滤膜过滤，砂芯过滤，不知道这几种操作方式会否差异
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baby073125
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2013/9/6 8:41:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
萃取温度的影响这块，标准规定是室温，有小字备注：10度~30度环境，我验证过20度，25度，30度萃取的结果，是一致的，所以符合标准规定要求的话，这块应该是没有影响的


但是如果夏天和冬天的话温度会偏离范围，如果室温超出30度或低于10度的话就得等设备参数稳定后或在范围内在测试了。
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baby073125
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2013/9/6 9:03:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
过滤跟不过滤的结果差异大吗？是否有验证过？标准是没有明确规定过滤的，我们的操作也是有过滤，过滤又分滤纸过滤，0.45微米滤膜过滤，砂芯过滤，不知道这几种操作方式会否差异


过滤不过滤的差别还是有的主要相差0.2左右，关键是怕影响电极的使用寿命。
该帖子作者被版主 hou1210加 2积分， 2经验，加分理由：这要有数据说话的
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