主题:【讨论】诡异的标线问题

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蓝是那么的天
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之前一直使用1,2,5,8,10mg/L的BDE209标准溶液,拟合线性都在999以上,不过这两天测试发现线性突然变差,有成二次曲线的趋势,之前只有做低浓度的时候才有果这种情况,高浓度还是第一次,后来比对响应发现,10mg/L的响应基本没变,但是1mg/L的响应上升,导致标线从直线线性变成二次线性,不知道大家平时测试时有没有碰到过这种问题?
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symmacros
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标样无什么问题吧?一般低浓度容易响应小,小浓度偏离的可能性多些,难道是仪器有什么异常?
蓝是那么的天
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

标样无什么问题吧?一般低浓度容易响应小,小浓度偏离的可能性多些,难道是仪器有什么异常?


应该不是一起的问题,同一组标液在两台仪器上一样的情况,重新配置后线性变好,应该是标液的问题,但是如果是因为溶剂挥发,那同组标液的挥发情况应该是一致的,为什么低浓度的响应变大而高浓度不变,这个是没想明白的地方。
swgaogao
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个人觉得高低浓度虽然挥发情况一样
但是经过柱子的残留情况就应该不一样了吧
低浓度的相对来说损耗应该小一些
symmacros
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

标样无什么问题吧?一般低浓度容易响应小,小浓度偏离的可能性多些,难道是仪器有什么异常?


应该不是一起的问题,同一组标液在两台仪器上一样的情况,重新配置后线性变好,应该是标液的问题,但是如果是因为溶剂挥发,那同组标液的挥发情况应该是一致的,为什么低浓度的响应变大而高浓度不变,这个是没想明白的地方。


一般讲溶剂的沸点低,目标物的沸点高一些,假如溶剂的挥发性一样,标液中的低浓度应该损失更小些,不解不明白低浓度的响应变大。
蓝是那么的天
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

标样无什么问题吧?一般低浓度容易响应小,小浓度偏离的可能性多些,难道是仪器有什么异常?


应该不是一起的问题,同一组标液在两台仪器上一样的情况,重新配置后线性变好,应该是标液的问题,但是如果是因为溶剂挥发,那同组标液的挥发情况应该是一致的,为什么低浓度的响应变大而高浓度不变,这个是没想明白的地方。


一般讲溶剂的沸点低,目标物的沸点高一些,假如溶剂的挥发性一样,标液中的低浓度应该损失更小些,不解不明白低浓度的响应变大。


的确如果存在溶剂挥发那么理论上整组曲线的响应应该都变大,而且我的溶剂是甲苯,存放在5℃的冰箱中,理论上不会有这么大的挥发。从强度上看,1mg/L的标液强度大了1倍。
千层峰
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蓝是那么的天
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

1mg/l浓度也不算低了,实在不行要重配。


在SCAN和SIM同时扫描的模式下1mg/L的响应不算高,特别是我的检测器电压只是调谐电压加0.1。加更高的电压可以得到更好的响应,但是EM的负担也更大,在没有保修的情况下真不敢这么弄。
原天
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蓝是那么的天
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原文由 原天(jianquan69) 发表:

换衬管,重新调谐后,再测试下。


都是过了,还是一样的。
fwonder
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质谱检测器的状态发生了改变,原来在这个浓度是线性变化的,按你现在的情况的话就是非线性变化的检测器状态。进样顺序是怎么样的?反过来试一下看看。或者直接进两三针高浓度样品在走标准曲线
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