主题：【第六届原创】带你走进一线钢铁实验室元素分析前处理

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药物分析发表于：2013/09/07 17:33:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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带你走进一线钢铁实验室元素分析前处理

一家大型的钢铁集团,分有中心实验室和好几个一线实验室,一线实验室环境都是比较差的,好吧,看看一线实验室是怎样开展元素分析前处理的吧!

首先看看是怎样取样的:

我们公司规定,进货检验以批为单位验收，同一钢号，同一厂家，同一规格，同一时间采购为一批。依据购料协议和质量证明书进行检验。

原料部负责取样送样，取样应符合下列规定：

批钢卷数（卷）取样数（个）

<10 1

10~20 2

>20 4

一大早,来了一堆样,这些样品都是新鲜取样的,,刚切割就马上送来了.都是鞍卷

接到样品,马上要开始工作了,把样品的表皮拋开,这是功夫活的开始啊,噪音大得很,试过好几回沙轮爆裂,危险啊

抛开表皮后,要马上钻样啊,不然很快会氧化了.

力度控制是关键,太用力了样品会焦了的,还有样品会到处飞......更主要的是,太用力,钻出的样品会粗和厚,不符合分析要求的!

样品是刚切割的,还很烫手,有2个切面,拿的时候要注意....

操作规程和正确操作都不应该带手套的,但是女孩子手皮实在太薄了,好几个都烫伤,刮伤,还有扶不稳被样品砸伤的,所以戴手套操作只能叫他们注意点了,话说戴手套后,报伤的事件至今为0了,可能都知道戴手套危险,更加注意了!

那你们觉得该不该继续戴呢?

样品会飞溅,所以一定要带防护眼镜,还有粉尘很大,这里没有空调,连风扇都没有,大热天还得穿着长袖衣服,一线工作者真不容易啊!

很多人不解,这种前处理,都是力量活,怎么做化验要做这个?

这个工作真的很累人,但抱着对样品结果负责的态度,什么都要亲力亲为了~所以力量活也得做

每块样品厚薄不一,要根据听声音来辨别钻到哪个位置了,因为如果一不小心钻穿了样品,就得从里了,样品背面的皮没有抛掉的....

还要一边钻一边看样品颗粒大小和均匀度

大家最怕钻这种0.3的薄片了,以前曾经求助过用什么办法可以快速钻取样品,因为这样品太累人了,表面要先用丁酮把油污清洗,都知道丁酮有毒吧,用酒精是搽不干净的.

这一块样品要钻1-2个小时,因为太薄,一下钻就到底了,样品太难取了.我们试过剪样,结果差异实在太大了,,在没有更好的方法前,还是要一钻一钻的取样

这是钻取样品后的钢铁块样,要保留一个星期,用于复样,查样等

这是钻取出来收集到的样品,用纸接着,看没有杂物,没有焦化,符合颗粒度,就可以装入样品袋

准备称样前,要把对应的标样找出来,带标操作.

在这里,用的全是机械天平,老师傅都习惯了,所以一线实验室配大部分都是这种天平,可能很多人都没有接触过或者已经不知道怎么用了,但这里的每个人都很会用 ,称样速度很快,正负误差0.0003哦.....

一线实验室要快狠准,新人来到这里看到这些天平就呆不下去了......

称好样品就马上开始配制1:4的硝酸,实验证明,1:4的硝酸溶样能力太强了,太适合了.......

一天不知道要用掉多少瓶硝酸哦.....

准备好20毫升的量杯,马上开始操作了.......

把20毫升的1:4硝酸倒入已经盛有样品的锥型瓶内,先把每个瓶都倒入硝酸,好一起操作,注意沿杯壁倒入

然后放在电热炉上加热,一次加热4个是迫于时间压力,当天要出结果

电热炉由于太小,会出现受热不均匀,所以要看着,要防止暴沸,要看溶解多少,要看颜色,还要看时间,旁边还有一堆样品等着溶解........

加热后样品需要冷却到室温,冷却后颜色就会淡了,然后赶紧一字排开....

看检验单要求,这些要做锰,硅,磷三元素的,就把三排高型烧杯按顺序排开

以前是用玻璃移液管一个个样品吸的,但样品越来越多,用玻璃移液管实在是太慢了,就换成了大龙的移液枪,也挺好用的

设置好毫升数,然后套上一次性移液头,埋头操作了......

其实有移液枪手还是会很累的,太多太多样品了....

为什么一线实验室就得用化学分析法操作啊....配点仪器不是更快吗?答:环境不允许

为什么不送到中心实验室?那里有很多仪器啊.....答:那边样品更多,更复杂,顾不上这些

所以,一线就和仪器赛跑吧...