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主题：【第六届原创】王水湿法消解ICP-AES法测定土壤中常量元素含量方法验证

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x射线仪器发表于：2013/09/21 18:58:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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王水湿法消解ICP-AES法测定土壤中常量元素含量方法验证


【摘  要】本文采用王水湿法消解，ICP-AES法测定土壤中Al、Fe、Mg、Ca元素。

【关键词】王水湿法消解  ICP-AES  土壤  常量元素

土壤中重金属元素含量的传统测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法，虽然测定结果准确但操作步骤多，花费时间长且试剂消耗量大；一般采用HCl-HNO3-HClO3-HF四酸分解或者碱熔分解样品，ICP-AES法测定结果具有高精密度和准确度；目前，利用ICP-AES法测定土壤中多种组分的方法已有很多，能同时测定土壤中4～54种。

但是对于王水溶解样品，能测定多少种元素，文献报道很少。由于氢氟酸使用时有一定的危险性，并且预处理阶段赶酸不彻底，测定时会损坏仪器的进样系统，本文主要对于王水溶解样品，ICP-AES法测定土壤中常量元素含量的方法进行研究。

1、实验部分

1.1、试剂及国家标准物质

试剂：硝酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、纯净水

国家标准物质：土壤成分分析国家标准物质GBW07401、GBW07408、
              水系沉淀物成分分析国家标准物质GBW07310、GBW07305


1.2、仪器及工作条件

仪器：SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、电热板、量筒、移液管、锥形瓶、温度计、容量瓶等

SPS8000-电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：

1.3、样品预处理

称取土壤成分分析国家标准样品GBW07401、GBW07408和水系沉淀物成分分析标准物质GBW07310、GBW07305各2份于150ml锥形瓶中，加入15ml王水（1+1），电热板上110℃左右加热，待成湿盐状时，取下冷却，用蒸馏水冲洗瓶壁，加入5ml王水（1+1），加热至沸腾，取下，冷却，并定容至100ml容量瓶中，待测。


1.4、标准溶液配制

用国家标准物质GBW07401按照相同条件溶解，计算理论值，绘制标准曲线。

2、结果讨论部分

2.1、分析波长的选择与背景校正

ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如下表所示。

2.2、各种元素的标准曲线

将国家标准物质GBW07401溶液计算理论值，在仪器工作条件下测定，绘制标准曲线，如下图所示。




2.3、精密度测定结果

将样品GBW07708连续测定6次，计算精密度。结果如下表所示。


2.4、准确度结果计算

样品测定结果及准确度计算结果如下表所示。

3、结论

3.1、土壤中常量元素含量较高，测定时可以选择次灵敏线；

3.2、国家标准物质GBW07401溶解后，绘制标准曲线，相关系数在0.999以上；

3.3、将样品GBW07708连续测定6次，计算精密度，Ca、Mg、Al、Fe元素的精密度在0.70%-1.09%之间，说明了ICP-AES测定的良好精密度；

3.4、从实验的准确度结果可以看出，国家标准物质GBW07401测定结果的Er在1%左右，说明匹配的基体对于此种方法很实用；

3.5、从另三种国家标准物质的结果可以看出，王水湿法溶解对于测定常量元素Ca、Mg、Al、Fe的结果，除过部分元素，其他元素的Er基本相近。

该帖子作者被版主 sasha加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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sasha
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2013/9/21 21:27:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱弱的问一句Er值是什么意思?您指的Er值接近是指所有元素的Er值接近吗？无论正、负和大、小？
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tang566
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2013/9/21 22:04:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用标准溶液配制的曲线来测，标准物质的回收率怎么样呢？
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abcpgf
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2013/9/21 22:07:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错呀，我们也有这块的验证。
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依风1986
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2013/9/21 22:48:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
弱弱的问一句Er值是什么意思?您指的Er值接近是指所有元素的Er值接近吗？无论正、负和大、小？


ER最终看做绝对值偏离吧？
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qq250083771
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2013/9/22 8:49:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
弱弱的问一句Er值是什么意思?您指的Er值接近是指所有元素的Er值接近吗？无论正、负和大、小？
相对误差则是绝对误差与真值的比值，因此它是一个百分数。一般来说，相对误差更能反映测量的可信程度。相对误差等于测量值减去真值的差的绝对值除以真值，再乘以百分之一百。
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2013/9/22 8:50:43 Last edit by qq250083771
qq250083771
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2013/9/22 8:51:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
用标准溶液配制的曲线来测，标准物质的回收率怎么样呢？
没有做回收率，用Er来衡量准确度的
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qq250083771
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2013/9/22 8:52:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
不错呀，我们也有这块的验证。
呵呵  这种验证是必须的吧 
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qq250083771
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2013/9/22 8:53:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
弱弱的问一句Er值是什么意思?您指的Er值接近是指所有元素的Er值接近吗？无论正、负和大、小？


ER最终看做绝对值偏离吧？
]恩  Er来衡量准确度
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/9/22 10:09:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 sasha(540019326qq) 发表:
弱弱的问一句Er值是什么意思?您指的Er值接近是指所有元素的Er值接近吗？无论正、负和大、小？


ER最终看做绝对值偏离吧？
]恩  Er来衡量准确度


Q版做的真多啊！团队原创给力
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tang566
tang566
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2013/9/22 11:25:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
用标准溶液配制的曲线来测，标准物质的回收率怎么样呢？
没有做回收率，用Er来衡量准确度的


用标样来测准确度，也是一种方法。
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