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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【第六届原创】AFS测定化探样品中的As，Hg

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/09/22 20:07:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
原子荧光法测定化探样品中的As，Hg

1. 引言

在化探样品中，As是各类含金矿床极其有效的探途元素；Hg也是很重要的指示元素。As在地壳中的丰度为1.8ppm，Hg为0.08ppm。地质部关于1:20万和1:5万的区域化探样品的分析要求为：As的检出限1ppm，Hg的检出限为0.01ppm，一般常规的化学分析很难满足化探分析要求；多采用氢化物-原子荧光光度法对As，Hg进行分析。现就XGY-1011A原子荧光光度计（国土资源部物化探研究所廊坊迪远分析仪器）在测定化探样品中的As，Hg做一些探讨，不足之处，请各位专家批评指正。

2.实验设备及试剂：

电热炉




XGY1-11A原子荧光光度计



25ml比色管

盐酸（不含As，Hg）

硝酸（不含As，Hg）

硫脲，（分析纯）

抗坏血酸（分析纯）

3.实验部分

称取0.2500g样品于试管中，（同样做空白和标准物质样品）加入5ml王水，于115度电热炉中消解1小时（期间摇动几次），取下冷却，加入5%硫脲-抗坏血酸混合溶液5ml，用5%盐酸稀释至刻度，摇匀后静置30分钟待澄清后，在与绘制标准曲线相同的条件下测定。

As标准曲线系列：0,10,20,30,40ng/ml，还原剂:0.5%KBH4+0.2%KOH

Hg标准曲线系列：0，1,2,5,10ng/ml，还原剂：0.005%KBH4+0.002%KOH

仪器条件：










实验数据：

检出限：

   
测试元素AsHg
单位ppmppm
10.2320.002
20.1240.001
30.1240.001
40.1220.001
50.0720.001
60.1080.001
70.1400.001
80.0820.001
90.0940.001
100.0710.001
均值0.1170.001
标准偏差0.0470.000
检出限0.0940.001


准确度实验：As

标准物质代码实验值参考值%回收率
GBW 0742921.321.798.2
GBW 0742922.121.7101.8
GBW 0743018.918.0105.
GBW 0743018.318.0101.7
CNAST 049911.811.4103.5
CNAST 049910.911.495.6
GBW 074219.19.496.8
GBW 074219.79.4103.2


Hg：

标准物质代码实测值参考值% 回收率
G20000.770.75102.7
G20000.740.7598.7
OGGeo080.450.42107.1
GBW 074300.460.42109.5
GBM 398-4C3.073.04101.0
GBM 398-4C3.023.0499.3
SY-412.2312.00101.9
SY-411.9712.0099.8


精密度实验：GBW07421（As）
参考值9.4
批次数元素As
19.8
29.2
39.6
48.9
均值9.3750
标准偏差0.4031
相对偏差4.3%


精密度实验：G2000（Hg）

参考值0.75
批次数元素Hg
10.74
20.77
30.76
40.72
50.78
60.67
70.68
80.7
90.68
100.66
110.68
120.74
130.67
140.68
均值0.7094
标准偏差0.0420
相对偏差5.9%


测定过程中注意事项：

  • 样品处理过程中必须注意各种污染的可能性，所用的酸和试剂用前检测一下，确定其中不含被测元素；
  • 标准曲线系列的配制：As一般不超过0.2mg/l；Hg一般不超过0.02mg/l，曲线一般采用拟合方式；
  • 5%硫脲-抗坏血酸和还原剂KBH4最好现用现配；
  • 对于浓度过高或者反应激烈的样品，分取稀释后再测定；
  • 石英炉温度不宜过高，过高容易烧断炉丝
  • 空心阴极灯电流不宜选太大，选用太大会大大减少灯的使用寿命。


结论：实验数据证明，采用这种消解方法和使用XGY-1011A原子荧光分光光度计可以满足化探样品的测试分析工作，不足之处在于仪器基本上是全手动，误差还是比较大的。
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2013/9/22 20:17:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我表示很怀疑你0.5%和0.005%的硼氰化钾浓度能产生荧光响应
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zhw19811005
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2013/9/22 20:38:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全手动，操作误差会比较大，而且结果跟检测者的经验会有很大关系。每个人的检测结果都可能会有差异
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abcpgf
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2013/9/22 21:11:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:

我表示很怀疑你0.5%和0.005%的硼氰化钾浓度能产生荧光响应


有的，强度还可以吧，从曲线上可以看到强度值。
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abcpgf
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2013/9/22 21:15:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:

全手动，操作误差会比较大，而且结果跟检测者的经验会有很大关系。每个人的检测结果都可能会有差异


是的，没办法，公司不舍得掏钱买好的。
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zyl3367898
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2013/9/22 23:33:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用紫外做砷，前处理较麻烦。
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abcpgf
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2013/9/23 0:01:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
我们用紫外做砷，前处理较麻烦。


这个倒是没做过，是个不错的方法
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learning
xiazai119
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2013/9/23 9:24:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个仪器就是刚给我们讲课那个老师他们实验室研制的，一直在大力宣传，亮点就是说可以调节炉温，不知道整体效果如何，
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fengxueyixiao
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2013/9/23 15:20:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热炉是石墨加热的吗？消解效果怎么样，使用方便吗？
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coffee8
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2013/9/23 22:50:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测汞为什么还原剂浓度用那么低的？
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abcpgf
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2013/9/23 23:13:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learning(xiazai119) 发表:

这个仪器就是刚给我们讲课那个老师他们实验室研制的，一直在大力宣传，亮点就是说可以调节炉温，不知道整体效果如何，


说实在的，真不咋样，没办法。
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