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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：大家说说你们做Hｇ的空白都多少？

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luckycat_jj

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发表于：2005/09/29 10:30:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我仪器前好几个月空白荧光值都在170～220之间，最近突然降到70～90左右，都不知道是为啥，我什么条件都没有改。我的灯电流15mA，负高压255V，最高点4微克/升，最高点荧光值1500上下，线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了，线性和b值都还行，但是不明白荧光值为何下降了，还望大家指点一下。
还有一个问题，我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热２小时才稳定，可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定，时间长了反而漂得厉害，一般是10个10个荧光值往下降，或者一会升一会降的，反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的，大家用过的仪器有这样的吗？

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2005/9/29 11:02:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luckycat_jj 发表:
我仪器前好几个月空白荧光值都在170～220之间，最近突然降到70～90左右，都不知道是为啥，我什么条件都没有改。我的灯电流15mA，负高压255V，最高点4微克/升，最高点荧光值1500上下，线性一般0.9996以上。最近荧光值下降了，线性和b值都还行，但是不明白荧光值为何下降了，还望大家指点一下。
还有一个问题，我培训的时候老听老师说做汞时仪器要先遇热２小时才稳定，可是我发现我的仪器每次开机的时候就特别稳定，时间长了反而漂得厉害，一般是10个10个荧光值往下降，或者一会升一会降的，反正是不稳定。开机时测定标准曲线都停好的，大家用过的仪器有这样的吗？

汞的空白会使用后变低，倒还是第一次听说，一般都是变高的，想模拟也难阿。
至于仪器稳定性么，一个是室内温度要稳定，室温状态最好，第二是开机后要进样，这样的预热才有意义，第三是仪器的确存在记忆效应，其实不光是原子荧光，很多仪器都有记忆效应，时间长了肯定会漂，只不过原子荧光要相对严重一些，因此在检测过程中将浓度低的放在前面，浓度高的放在后面，还有就是减少检测样品时间，加大前后清洗稳定仪器时间。好好善待仪器，它也会善待你的。

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wanglvzhou5

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2005/9/29 11:10:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

提高负高压看看.

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2005/9/29 17:35:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanglvzhou5 发表:
提高负高压看看.

提高负高压最高点的荧光值就高了，我记得厂家的人说在一千多是最好的，所以我一直保留的这个条件。我是测环境水的，偶尔测测污水，含量都很低。

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maxin

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2005/9/29 19:52:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你环境的温湿度也和原来一样吗?/

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2005/9/30 8:54:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luckycat_jj 发表:
原文由 wanglvzhou5 发表:
提高负高压看看.

提高负高压最高点的荧光值就高了，我记得厂家的人说在一千多是最好的，所以我一直保留的这个条件。我是测环境水的，偶尔测测污水，含量都很低。

可能各种仪器不一样把，一般来讲光电倍增管有一个最佳范围，问问仪器厂家范围大小，一般控制在最佳范围里面就可以了，总体来讲，最高点最好不要超过最大值，但是最低值尽量高，这样仪器漂移对检测精度影响最好。

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qqgghh

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2005/9/30 9:18:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的负高压270V，灯电流30mA，空白一般100左右，最高点浓度1微克/升，荧光值500左右，相关系数一般0.999*。

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houshumin

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2005/9/30 9:42:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luckycat_jj 发表:
原文由 wanglvzhou5 发表:
提高负高压看看.

提高负高压最高点的荧光值就高了，我记得厂家的人说在一千多是最好的，所以我一直保留的这个条件。我是测环境水的，偶尔测测污水，含量都很低。

你的最好点浓度多少?一般1PPB的荧光值1000多就可以了

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mark_lee

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2005/9/30 10:57:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luckycat_jj 发表:
原文由 wanglvzhou5 发表:
提高负高压看看.

提高负高压最高点的荧光值就高了，我记得厂家的人说在一千多是最好的，所以我一直保留的这个条件。我是测环境水的，偶尔测测污水，含量都很低。

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luckycat_jj

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2005/9/30 11:08:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的最好点浓度多少?一般1PPB的荧光值1000多就可以了
我都配的4μg/L的溶液，自动稀释，以前4μg/L的荧光值在1500～1800，现在都不到900了，很奇怪。

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luckycat_jj

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2005/9/30 11:26:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我还遇到一个情况。我们单位有研究生在做课题，做不同形态的汞，她的具体消解方法我不太清楚，但是她的样品空白很奇怪，每次做完曲线都是先走空白然后再做样品空白，载流空白稳定后荧光值和差不多170，但做样品空白里时，荧光值会突然升高特别多，每次都超曲线好几倍，能上到4000多，然后再重做马上又降下来了，降到200多，再继续做样品空白荧光值继续降，最后能降到十几。我跟她做好几次都遇到这种情况，不知道是为什么也想不明白。

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