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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】样品处理问题

浏览0 回复16 电梯直达
xuanxuanbaobei
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发表于：2011/01/06 15:59:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正用原子荧光测铅，大家能不能说说样品处理过程。我试着消化了小麦粉测铅可是测出来结果特别低，相差特别大。处理过程：湿法消化样品中加10ml消化液（硝酸和高氯酸4：1的混合液）消化完全直至剩于特别少的液体，然后放凉后加10ml去离子水赶酸，如此反复2次，共赶酸3次，最后用与标准相同的基质稀释定容。空白同步处理。
我还有个疑问：1、消化过程中温度最高达到250度，在此过程中铅有没有损失。
                            2、单一原料比如氧化锌能不能直接溶解上机测试。
请大家指教，样品怎样处理，查了资料说最终PH值很重要，除此以外有没有其他方法。急！谢谢大家！
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dahua1981
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2011/1/6 16:28:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的消解过程不是密闭的吗
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2011/1/6 16:48:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
你的消解过程不是密闭的吗


楼主湿法消解应该不是密闭的！
况且使用高氯酸，比较危险！
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2011/1/6 16:49:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用250度应该不会造成铅的损失！
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coffee8
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2011/1/6 16:51:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pH值的影响确实比较大！
楼主可以通过加标回收验证一下！
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qlmkk
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2011/1/6 17:24:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收法不是更好些吗？
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一土
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2011/1/6 17:25:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
pH值的影响确实比较大！
楼主可以通过加标回收验证一下！


废液酸度调至PH8-9
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xuanxuanbaobei
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2011/1/7 13:59:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化过程不是密闭的，铅的最高温度应该是多少才不会损失？标准曲线没问题R值达到四个9，实验条件有限只能用这个方法。
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xuanxuanbaobei
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2011/1/7 14:02:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看到论坛以前有人说消化不加高氯酸只用硝酸消化，这样能消化完全吗？还有一个问题：单一原料比如氧化锌能不能直接溶解上机测试。这个问题大家说说
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coffee8
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2011/1/7 19:43:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuanxuanbaobei(xuanxuanbaobei) 发表:
我看到论坛以前有人说消化不加高氯酸只用硝酸消化，这样能消化完全吗？还有一个问题：单一原料比如氧化锌能不能直接溶解上机测试。这个问题大家说说

加高氯酸可以保证消解完全

楼主是要测氧化锌中的铅吗？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/1/7 19:47:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用原吸测铅呢，那是国标第一法，也就是仲裁法
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