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主题：【求助】有关物质液相检测方法问题？？

浏览0 回复7 电梯直达
feixiang3152
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发表于：2011/01/06 15:50:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
【求教】10药典泮托拉唑钠有关物质梯度洗脱检验改进方法！
时间：0-30min  30-45min
盐水：90%-60%  60%-15%
乙腈：10%-40%  40%-85%
由于是纯乙腈，盐的浓度还较高，每次洗脱时都会出现单向阀堵塞的状况，因此想知道怎样在如上的比例稍事变化才能不再堵，譬如将乙腈（B）变为90%的，盐水（A）变为90%的，由于数学能力有限~想询问这样洗脱，在程序时间不变的基础上保留时间等等会不会有很大变化？会不会现堵塞现象有所改进？还有其他的办法吗？谢谢大家~
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2011/1/6 16:31:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把乙腈换为乙腈水混合的吧，在计算调整就不容易堵
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有水有渝
xky0230699
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2011/1/6 19:01:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


看方法盐浓度并不高，两个通道，你检查过是放缓冲液的通道堵了还是乙腈那个通道堵了？用的是什么型号的仪器，是高压梯度还是低压梯度？
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redrumcha
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2011/1/7 13:12:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲盐浓度不算高呀，楼主是如何确定是缓冲盐导致堵了的？如果采取楼主想要的方法可以配一个盐水/乙腈=15/85的溶液，然后梯度改成：
时间：  0-30min  30-45min
盐水：  88.2-53.0  53.0-0
盐/腈：  11.8-47.0  47.0-100
效果应该和原方法是一样的
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lanbing08
longshwngsc
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2011/1/7 13:29:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定是堵了吗?将B改为乙腈和盐水的混合液应该会好些~~~
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feixiang3152
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2011/1/8 11:43:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:


看方法盐浓度并不高，两个通道，你检查过是放缓冲液的通道堵了还是乙腈那个通道堵了？用的是什么型号的仪器，是高压梯度还是低压梯度？


是岛津10A的液相，堵塞的是纯乙腈的那个泵
朋友能帮设计个方案嘛，不加盐和改变盐都是不允许的，ph7.0不能变
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feixiang3152
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2011/1/8 11:43:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 redrumcha(redrumcha) 发表:
缓冲盐浓度不算高呀，楼主是如何确定是缓冲盐导致堵了的？如果采取楼主想要的方法可以配一个盐水/乙腈=15/85的溶液，然后梯度改成：
时间：  0-30min  30-45min
盐水：  88.2-53.0  53.0-0
盐/腈：  11.8-47.0  47.0-100
效果应该和原方法是一样的


是岛津10A的液相，堵塞的是纯乙腈的那个泵
朋友能帮设计个方案嘛，不加盐和改变盐都是不允许的，ph7.0不能变
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2011/1/10 19:28:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津的仪器对乙腈很感冒，盐水/乙腈=15/85应该不会有盐析，实验室还有其他仪器吗？换一台试试
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