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主题：【第六届原创】某复方制剂中β-胡萝卜素鉴别的方法学验证

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逆天一棍
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光谱发表于：2013/09/29 19:46:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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β-胡萝卜素为我们公司某复方制剂中的一种原料药。

β-胡萝卜素为维生素A的前体物质，摄入人体消化器官后，可以转化为维生素A。

如果人体摄入过量的维他命A会造成中毒。但是只有人体有需要时，才会将β-胡萝卜素转换成维他命A。这一个特征使β-胡萝卜素成为维他命A的一个安全来源。

所以，我们的复方制剂中，维生素A和β-胡萝卜素作为原料药同时存在。

为了控制复方制剂的质量，需要对β-胡萝卜素进行控制。

最初的设想是对β-胡萝卜素进行含量测定，以期准确定容其在复方制剂中的含量。

但是实验过程中却发现，其液相色谱中保留时间处老是有未完全分离的肩峰。而空白样品、对照中却没有肩峰出现。

查找原因，发现文献中说β-胡萝卜素有20 余种异构体，化学性质不稳定，易在光照和加热时发生氧化反应。因此，有可能是在制剂的制备过程中发生了氧化或者降解或者异构体的转化。尝试了很多改进，未见大的效果。

迫不得已，将β-胡萝卜素的含量控制降级为鉴别反应。

色谱条件：Ultimate® Polar-RP，4.6mm*250mm，5μm（Serial NO：661201507；Part NO：00215-31043）；流动相：甲醇-乙腈（90:10，v:v）；柱温：30℃；流速：2 ml/min；检测波长：448nm，进样量：20μL。

1.    检测波长的确定

精密称取β-胡萝卜素对照品8.1mg，置于50ml的棕色容量瓶中，加5ml三氯甲烷溶解后，加异辛烷定容至刻度；精密量取1ml，用异辛烷定容至50ml，制成溶度为1.0012μg/ml的供试品溶液。对供试品溶液进行紫外扫描（异辛烷作为空白溶剂），结果显示，β-胡萝卜素的最大吸收波长在448.20nm处，与《GB 5009.83-2003》中规定的检测波长相一致。因此，选择448nm作为检测波长。



2.  专属性

结论：该色谱条件下，溶剂及空白样均无杂质干扰β-胡萝卜素的测定。

3.    精密度

结论：该色谱条件下进样六次的RSD为0.19%。

4.    线性范围

根据质量标准的检测方法，本实验设计线性曲线的浓度范围为0.5~10μg/ml。

结论：该色谱条件下的线性方程为y = 132.19x – 12.823，R2= 0.9999，线性关系良好。

5 .  定量限

精密称取β-胡萝卜素对照品，加稀释液稀释成一系列浓度的溶液，分别进样20μl，当浓度为0.02992mg/L时, 此时峰高达10倍噪音，对应的量为0.5984ng；即为定量限。

6.    检出限

精密称取β-胡萝卜素对照品，加稀释液稀释成一系列浓度的溶液，分别进样20μl，当浓度为0.008976mg/L时, 此时峰高达到3倍噪音，对应的量为0.1795ng；即为检出限。
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2013/9/29 22:25:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是应当要定量的~以确保足量的胡萝卜素
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/9/29 22:31:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
感觉还是应当要定量的~以确保足量的胡萝卜素
不是不想定量，而是真的要定量的话，需要做很多的摸索研究。而且文中也提到了，是一个复方制剂，原料药数量非常之大。都要这样去做的话，最后可能得不偿失。

而且制剂中β-胡萝卜素的多少，对于人体来说都是安全的。从这个角度讲，定量了也没有太大的必要。
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2013/9/29 22:35:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
感觉还是应当要定量的~以确保足量的胡萝卜素
不是不想定量，而是真的要定量的话，需要做很多的摸索研究。而且文中也提到了，是一个复方制剂，原料药数量非常之大。都要这样去做的话，最后可能得不偿失。

而且制剂中β-胡萝卜素的多少，对于人体来说都是安全的。从这个角度讲，定量了也没有太大的必要。


理论上讲没问题，但现实感觉怪怪的~应该按化药申报吧~，祝你们好运啊~
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逆天一棍
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2013/9/29 22:41:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
感觉还是应当要定量的~以确保足量的胡萝卜素
不是不想定量，而是真的要定量的话，需要做很多的摸索研究。而且文中也提到了，是一个复方制剂，原料药数量非常之大。都要这样去做的话，最后可能得不偿失。

而且制剂中β-胡萝卜素的多少，对于人体来说都是安全的。从这个角度讲，定量了也没有太大的必要。


理论上讲没问题，但现实感觉怪怪的~应该按化药申报吧~，祝你们好运啊~
是化药。而且是6类。原标准中是没有这个项目的检验的。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2013/9/30 8:32:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有20多种异构体啊，他们的色谱保留时间都一样，不然咋鉴别这么多种呢？
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erge
lihouquan
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2013/10/6 8:13:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzz23010402(zzz23010402) 发表:
感觉还是应当要定量的~以确保足量的胡萝卜素

鉴别试验为何要定量啊？
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erge
lihouquan
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2013/10/6 8:17:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主紫外扫描是用紫外光谱仪做的？用DAD扫描可以吗？
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雪妖
czj_1027
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2013/10/8 10:56:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个胡萝卜素分解后会不会在这个制剂中导致别的成分的吸收有影响呢？做鉴别还是用的这个方法吗？
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/8 12:04:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
有20多种异构体啊，他们的色谱保留时间都一样，不然咋鉴别这么多种呢？
是β-胡萝卜素就有20多种。我们现在不管是哪种异构体，只要在保留时间处有色谱峰出现，就可以确认样品中含有β胡萝卜素。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/8 12:05:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erge(lihouquan) 发表:
请问楼主紫外扫描是用紫外光谱仪做的？用DAD扫描可以吗？
我是用紫外做的，DAD扫描当然可以了。
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