主题：【第六届原创】【许愿原创】三聚氰胺如何检测才更好【jhjs推荐】

          三聚氰胺如何检测才更好

    三聚氰胺的危害大家在三鹿事件中已经有目共睹，触目惊心。然而在现在还有很多食品中仍然含有这种可恶的东西，有人可能会问食品中为何会含有这种坏东西？为何允许含有这种东西？

    然而三聚氰胺并没有人们想象的那么可怕，在食品中的含量只要在允许的范围内对人体是没有伤害的。首先三聚氰胺在自然界中广泛存在（自然界中山水土木花草等中都微量含有），所以在食品中完全避免的可能性很小；其次三聚氰胺是一种用途广泛的基本有机化工中间产品，它的一些优良特性致使其在很多行业中广泛应用，如在食品包装材料、农药、化肥等中是允许含有的，因此食品中可能会有微量的三聚氰胺。

    自然界中存在及农业生产原料中存在，导致农副产品中广泛存在，另外食品包装、运输材料中也可能存在。所以食品中存在三聚氰胺是难以避免的，关键是其含量一定得严格控制。

    下面就介绍几种乳制品中三聚氰胺含量的检测方法。

    在此主要介绍下现在应用最多的两种方法中的前处理方法、色谱条件及效果对比。

一．参考标准：GB/T 22388-2008

1.样品前处理，此方法样品前处理主要分为提取和净化过程


2.色谱条件

参考以上方法，色谱条件如下：

检测器：紫外检测器

色谱柱：C8色谱柱，250mm X 4.6mm，5um

流动相：离子对试剂缓冲液：乙腈=85:15（V:V）

流速：1.0ml/min

柱温：40℃

波长：240nm

进样量：20uL

三聚氰胺标准品色谱图：



某样品色谱图：



二．参考标准：GB/T 22400-2008

1.样品前处理



2.色谱条件



参考以上方法，色谱条件如下：

检测器：紫外检测器

色谱柱：Pgrandsil-SCX，4.6 X 250mm，5μm

        S/N:VS530525BI0032M

流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（70:30）

检测波长：240nm

流速：1.5mL/min

进样量：20uL

三聚氰胺标准品色谱图：



某样品色谱图：



    另外，参考标准GB/T 22388-2008时样品峰如果受到杂质峰的干扰时，可以通过降低流动相中乙腈含量来提高分离度；参考标准GB/T 22400-2008样品峰如果受到杂质峰的干扰时，可以通过降低流动相中乙腈含量或降低流速或同时采用两种方法来提高分离度。

说明：

1. 两种方法所做出的结果，重复性、线性都很好；

2．标准GB/T 22400-2008的流动相成分及配制相对简单；

3．标准GB/T 22400-2008用磷酸二氢钾溶液代替标准GB/T 22388-2008中的柠檬酸、辛烷磺酸钠等缓冲液，由于辛烷磺酸钠很贵，所以采用标准GB/T 22400-2008，实验费用更低一些；

4．由于磷酸二氢钾缓冲溶液与乙腈混合在此色谱条件下紫外吸收值低于标准GB/T 22388-2008中的缓冲溶液与乙腈混合溶液，所以采用标准GB/T 22400-2008，检出限更低一些；

5．标准GB/T 22400-22008，前处理过程简单，所需设备、试剂少，所以既节省时间又降低费用；

6．标准GB/T 22400-2008，由于前处理过程简单，样品损耗小，所以回收率要高一些；

7．标准GB/T 22400-2008，实验时间短；

8．标准GB/T 22400-2008不需要对色谱柱控温，这样色谱条件相对简单，费用相对低；

9．由于乳制品中杂质在标准GB/T 22400-2009色谱条件下，信噪比要低，检测时对三聚氰胺的干扰要小，所以采用该方法效果更好；

10. 标准GB/T 22400-2008色谱柱是强阳离子交换色谱柱，较贵；

11. 标准GB/T 22400-2008流动相缓冲液浓度较高，流速较大，对色谱柱及色谱系统损坏较大。

总结：

    现在各分析三聚氰胺实验室大多都采用标准GB/T 22388-2008方法。我本人认为，标准GB/T 22400-2008方法不管从实验过程还是实验结果来看，都有很多优势，是较好的参考方法。只是标准GB/T 22400-2008方法中的色谱柱较贵，流动相对色谱柱及色谱系统损坏较大，这是每个实验员都很头疼的事。

    所以两种方法各有利弊，大家实验时选择方法尽量根据本实验室的实际情况，综合考虑，择优避缺、扬长避短，争取选择一种更理想的方法。