主题：【第六届原创】电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量

浏览0 回复53 电梯直达

abcpgf

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

x射线仪器发表于：2013/11/02 11:25:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量

摘要：采用碱熔酸化处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中的锡的含量。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0％；回收率为96.0～102％，经国家有证标准物质验证，测定结果与标准值吻合很好。

关键词：锡矿石，碱熔，电感耦合等离子体发射光谱法

自然界已知的含锡矿物有50多种，主要锡矿物大约有20多种。目前有经济意义的主要是锡石，其次为黄锡矿。某些矿床中，硫锡铅矿、辉锑锡铅矿、圆柱锡矿，有时黑硫银锡矿、黑硼锡矿、马来亚石、水锡石、水镁锡矿等也可以相对富集，形成工业价值。锡矿石是炼锡的主要原料。在锡矿石样品的分析中，国家标准方法主要采用化学分析法（滴定法）测定锡的含量。化学分析法具有一定的缺陷，前处理比较繁琐、耗时长。而电感耦合等离子体发射光谱法具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。在样品分析测试中，电感耦合等离子体发射光谱法已得到广泛应用^[1-2]；但是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡的含量，文献报道较少。

固体地球化学样品的溶解一般有混合酸消解法、碱熔消解法两类。^[3]虽然混合酸能溶解大多数金属元素，如铜、铅、锌、镍等元素，但对于高含量的难溶金属元素，碱熔是个不错的选择。本文采用锆坩锅为容器，过氧化钠为熔剂，高温熔融，盐酸提取，以元素Eu为内标元素，采用内标校正法，用电感耦合等离子体发射光谱测定锡矿石中锡的含量。研究了熔融时间、熔剂量、盐酸量对试样溶解结果的影响，选择了仪器的最佳工作条件，用有证标准物质验证，测定值与标准值一致，本法简便易行、快速准确，特别适用大批量样品处理和分析测试。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

Varian735ES 电感耦合等离子体发射光谱仪（美国瓦里安公司），功率1.5kW，等离子气流速15.0L/min，辅助气流速1.5L/min；蠕动泵转速 15r/min；长波曝光时间10s，短波曝光时间15s。

待测元素波长；锡189.925nm。

1.2 标准溶液和主要试剂

锡标准储备溶液（1000mg/L)。

HCl优级纯，Na₂O₂为分析纯，去离子水

1.3 样品处理

称取0.1g样品（精确至0.0001g）于20ml锆坩锅中，加入0.3g过氧化钠，混匀后再加入0.3g过氧化钠覆盖在样品表面。置于已升温至700°C的高温炉中熔融20分钟后，取出稍冷后放入250ml聚四氟乙烯烧杯中，由杯嘴处加入20ml热水提取，边搅拌边加入30ml浓盐酸酸化，待剧烈反应后洗出锆坩锅，冷却后转入100ml容量瓶，定容、摇匀。随样做空白溶液，溶液用耦合等离子体发射光谱分析。

2 结果与讨论

2.1 内标元素的选择

内标选用不对被测元素产生干扰的元素Eu，波长选用 381.967nm。

内标法可以很好的控制由于仪器工作条件和雾化效率、基体效应等发生变化而造成的非光谱干扰，本文采用内标法加以补偿来提高分析的精密度和准确度，通过扣除背景干扰。一般认为，内标元素的最少加入量不得小于检出限的100倍，否则易受背景噪音的影响，本文选择内标元素Eu浓度为10.00mg/L。

2.2 过氧化钠的用量

选用国家有证标准物质，熔剂过氧化钠用量分别为0.4g，0.6g，0.8g，1.0g进行熔样试验。结果见下表1:

数据表明，Na₂O₂用量在0.6～1.0g时，测定值与标准值一致，本试验选用Na₂O₂用量0.6g。由于试验样品溶液基体较高，对同一份测试溶液平行测定11次，计算相对标准偏差（RSD）不超过为1.5％，因此溶液高盐度对进样系统影响不大。

2.4 熔样时间的影响

熔样时间由20分钟延长到60分钟，不会对回收率有很大影响，熔样时间选用20分钟

2.5 盐酸用量的影响

实验表明，在消解过程中降低盐酸的浓度会导致不稳定的回收率；加入盐酸的浓度不低于30％，结果稳定性很好。

2.6 方法检出限和标准曲线

按照样品处理程序制备10份样品空白溶液，平行测定其浓度，按照3倍标准偏差计算其检出限，各元素检出限如下表2：

采用钢研纳克提供的储备标准溶液，稀释成系列标准溶液，绘制其标准曲线。各元素线性回归方程式如下：

2.7 方法精密度和准确度

选择国家标准物质GBW07281、GBW07231各称取10份，按照本文方法进行样品处理并测定其中的Sn含量，计算其准确度和精密度。

3 结语

以过氧化钠为熔剂，经高温熔融－热水提取－盐酸酸化处理，采用电感耦合等离子体发射光谱法可以快速、准确测定锡精矿中高含量的锡。本方法选用的样品处理过程简单实用，不需要单元素分别处理，节省了样品处理和分析时间，提高了工作效率，易于流程化，适用于大批量样品的处理。

4 参考文献

[1] 唐华应，方艳，薛秀萍.电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁合金中铬硅磷[J].冶金分析,2007,27(9):48-50.

[2] 许涛，崔爱端，杜梅，张宏强.稀土铌钽矿中铌、钽、锆量的电感耦合等离子体发射光谱法测定[J].分析科学学报，2007，23（3）:346-348.

[3] 吴辛友，童坚，佟伶，李满芝.稀有难熔金属分析中样品的分解方法[J].现代科学仪器，2000（2）:6-8.

[4] 岩石矿物分析（第二分册）[M].3版,北京：地质出版社，1991:61-66.