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引言:
在论坛一说起元素之间的干扰,通俗一点说就是谱线干扰,相信大家都不陌生。前几天无意中说起这个话题,不少版友都参与讨论,但是做过的并不是很多,这里我就跟大家一起来学习如何来做元素之间的干扰(简称IEC),IEC是interference of Element Coefficient 的缩写。那么,如何来做IEC呢?这得分几个步骤来说,我把它分为4个步骤,分别是准备阶段、测试阶段、数据处理阶段和备份完成阶段。
下面我就以我们使用的Varian735 ES 为例分别来说一说每个阶段。
1.准备阶段,首先在做IEC之前,确保仪器性能良好是必须的,包括进样装置和仪器的光学元件等。
1.1 安装清洁的矩管、雾化器、进样针、泵管,确保矩管高度和位置正确(用矩管对准夹具)。
1.2 poly boost应至少吹扫3小时(通常是打开状态的),等离子体点火至少稳定30分钟。
1.3 点击“Key”诊断窗口,输入服务密码:virgil。
1.4 在“Quick”选项卡,更改RF 功率为1.2Kw,MFC 0.70L/min,泵转速15rpm,应用更改。
1.5 通过进样管吸入1000mg/L的Y标液,核查“Bullet”的尖部和矩管的顶部是否在同一水平位置。如果不是,熄火调整矩管高度。
1.6 通过进样管吸入波长校正液进行波长校正和矩管水平扫描。
1.7 运行矩管垂直扫描,目标高度为5mm,如果不是在5mm位置强度达到最大,需要调整聚四氟乙烯偏转螺钉来达到。
1.8 检查氩气比
1.8.1 在“Quick”选项卡,更改RF 功率为1.2Kw,MFC为0.75L/min(视不同仪器厂商条件自己选择适合自己的),点击应用更改。
1.8.2 快速关闭ICP Expert软件,打开“
Polychromator”校准界面,尝试快速切换到Poly align 界面。
1.8.3 切换到“Set Focus”选项卡,改变积分为100毫秒和使用曲线拟合选项。
1.8.4 单击打开“Shutter”按钮,等待左下方的“Purge”和“Peltier”消息窗口消失。
1.8.5 单击“Play”,在元素Zn窗口出现一个强峰和氩气比,并且不断跳动。
1.8.6 如果氩气比不在平均值
±0.3范围内(仪器厂默认),或者垂直实线和虚线超出元素Zn黄色线半峰宽,就需要作出调整。1.8.7 点击“Stop”关闭界面,返回到ICP Expert软件。1.8.8 在“Quick”选项卡更改等离子体参数为RF 功率1.5Kw,MFC 0.70L/min,让仪器稳定30分钟。1.8.9 在“W/L Calib ”选项卡,运行暗电流扫描(Dark Current Scan),完成后保存为默认的文件名。
1.8.10 吸入波长校正液,运行波长校正“Calibration”,确保100%被测元素线通过。
1.8.11 让仪器预热20分钟,准备开始IEC测试。