主题:【第六届原创】【科学仪器DIY】自制”氦吹“

浏览0 回复27 电梯直达
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                                        自制”氦吹“

        背景:公司条件有限,浓缩设备不多,旋转蒸发仪是有,但对量少的样品浓缩,效果不好。氮吹仪是没有的,觉得平时使用的机会不大,就没有强烈要求购买。遇到10mL以内的样品浓缩,就比较麻烦了。想到氮吹仪的原理,觉得可以自己动手,做一个浓缩样品的装置——氦吹。

      思路:氮吹仪使用氮气,对样品进行浓缩。氦气也为惰性气体,一样可以用于浓缩样品。从仪器现有的气路中分一股出来,作为气源。同时要接上软管,针头,方便穿刺样品瓶盖。还要另一个软管,作为出气口,把气体引到室外(无通风厨),形成完整气路。

      材料准备:仪器安装后,有剩余的气路铜管,阀门,三通,这些都是现成的。软管,还要带针头,想到了输液用的一次性输液器。它便宜,而且很干净,麻烦就是难买(找了好多地方,才买了一个。有两个就好了)。另一个就只能用普通冷却水软管代替了,针头就用一次性注射器的针头。

      动手:从捕集肼出口用一个三通连接,一端直接进入GC,另一端做为“氦吹”的气源,接上阀门,不用的时候可以关闭。详细情况,见图。



      把一次性输液器接药品的一端剪掉(保留针尖的一端),直接套在铜管上,会发现大小刚刚好。没买之前不知道大小,所以就买了一个一次性输液器,回来发现刚好,想买多一个,就悲剧了,没买到。

下图就是铜管和软管的连接图,还有针头,一看便知。



    实际使用:在实际使用过程中,因为没有流量计之类的控制仪表,氦气的流量,只能通过感觉。打开“氦吹”控制阀门,调节流量(用敏感部位的皮肤,比如脖子,感受氦气流量大小),针头插入样品瓶中。另一跟软管与针头的连接好(怎么连接的见下图),也插入样品瓶中,为出气气路。



针头直接塞入软管中,针头比软管大一点点,刚好起到密封作用。

样品会因溶剂的挥发,而降低温度,在样品瓶外表面会有冷凝水产生。低温,对挥发性香气的浓缩是有利的。

本图是后来补拍的,只作演示用。

讨论:

优点:1.整套装置成本低。一次性输液器,一次性注射器为购买,三通,阀门,铜管,冷却水软管均为已有材料。

            2. 浓缩时,样品会因溶剂挥发降低问题,对保留香气成分有一定的帮助。

缺点:1.氦气比氮气贵好多,偶尔使用还行,经常使用的话,运行成本太高。

            2.一次只能浓缩一个样品,处理量小。

            3.氦气都是经过了捕集肼净化后的,对捕集肼寿命有影响。
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蓝是那么的天
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楼主高端!!!如果担心氮气对捕集阱有影响为什么不在捕集阱之前安装三通呢?
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

楼主高端!!!如果担心氮气对捕集阱有影响为什么不在捕集阱之前安装三通呢?


确实考虑不充分。下次搬新地方,再改。
雾非雾
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输液的针头应该不难买呀。
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2013/11/26 13:43:41 Last edit by mcds
symmacros
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装置不错,就是氦气太可惜了,奢侈。再请问楼主氦吹时候对仪器的流量(或压力)有无影响?
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2013/11/26 13:26:07 Last edit by jimzhu
千层峰
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我这边的价格,一瓶氦气可以换十几瓶氮气。
这个装置是暂时的,偶尔用。平均一个月一次吧,每次不超过半小时。


看来大家都看不下去了,太奢侈了。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

装置不错,就是氦气太可惜了,奢侈。再请问楼主氦吹时候对仪器的流量(或压力)有无影响?


影响会有点,但每次开得比较小,仪器本身也有一定的调节功能。走样的时候,就不使用。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

装置不错,就是氦气太可惜了,奢侈。再请问楼主氦吹时候对仪器的流量(或压力)有无影响?


影响会有点,但每次开得比较小,仪器本身也有一定的调节功能。走样的时候,就不使用。
qqqid
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用2mL的小瓶作浓缩瓶,浓缩倍数有限。

用2mL的小瓶作浓缩瓶,没有准确的刻度,只能做定性或半定量,不能用于定量实验。

楼主这个装置用气体吹扫液上空间,可以看作“动态顶空”,楼主的目标物又是香气,挥发性强,浓缩的时候不怕香气成分也被吹出吗?
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