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主题：【已应助】安捷伦气质保留时间

浏览0 回复21 电梯直达
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发表于：2023/08/22 17:02:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，同一样品相同条件保留时间规律后移，怀疑是色谱柱堵了，洗了很多针后保留时间不再后移但是固定不变了，就是不继续后移可是也比最开始后移了，再多洗几针能洗好吗，还有一个小问题，切割色谱柱的话需要卸真空吗，可不可以不卸，对仪器有影响吗，谢谢啦
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/08/22
建议楼主维护一下仪器后再试，维护进样口，更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，切割的时候如果楼主速度比较快，比较熟练，可以不放空，如果进样口维护的时间比较长，建议防空
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通标小菜鸟
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2023/8/22 17:26:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主维护一下仪器后再试，维护进样口，更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，切割的时候如果楼主速度比较快，比较熟练，可以不放空，如果进样口维护的时间比较长，建议防空
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安平
byron1111
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2023/8/22 17:31:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好。


有各个条件下的谱图为好

色谱柱堵塞的可能性不是很大。
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2023/8/22 18:46:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:建议楼主维护一下仪器后再试，维护进样口，更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，切割的时候如果楼主速度比较快，比较熟练，可以不放空，如果进样口维护的时间比较长，建议防空
好的谢谢您
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2023/8/22 19:11:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好。有各个条件下的谱图为好色谱柱堵塞的可能性不是很大。
上为之前的洗针
下为保留时间后移的洗针
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/8/22 21:31:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，影响因素很多，1.
比如柱子前端的进样口如果出现漏气，较正常情况会出现保留时间延长，但是如果这部分漏气是非常稳定的，并且没有其他因素影响的情况下,由于系统有压力流量电子控制器，漏气后保留时间的重现性还能保持较好情况。除了漏的问题，系统还会出现堵的情况，也会影响保留时间及其重复性。如果样品粘性大或者比较脏，分流不分流进样口，分流出口的捕集阱，被部分或者全部堵住。分流出口堵了，就等于加了一路气阻把柱头压分出去了一部分，当压力计维持设定值不变时，实际的柱头压力势必变小，实际的载气流量响应变小，从而影响到了保留时间，重复性也变差了。因此进样口维护有一项重要操作步骤就是更换分流出口的管路和捕集阱。
最后，除了这些气相系统中会影响保留时间的因素以外，样品本身的浓度也需要确认一下有没有发生变化。
2.切割色谱柱的话需要卸真空吗，可不可以不卸，对仪器有影响
不放掉真空切割色谱柱，有风险，可能会对仪器造成损害。还是正常操作为好。
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Ins_a63021d0
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2023/8/22 21:43:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，影响因素很多，1.比如柱子前端的进样口如果出现漏气，较正常情况会出现保留时间延长，但是如果这部分漏气是非常稳定的，并且没有其他因素影响的情况下,由于系统有压力流量电子控制器，漏气后保留时间的重现性还能保持较好情况。除了漏的问题，系统还会出现堵的情况，也会影响保留时间及其重复性。如果样品粘性大或者比较脏，分流不分流进样口，分流出口的捕集阱，被部分或者全部堵住。分流出口堵了，就等于加了一路气阻把柱头压分出去了一部分，当压力计维持设定值不变时，实际的柱头压力势必变小，实际的载气流量响应变小，从而影响到了保留时间，重复性也变差了。因此进样口维护有一项重要操作步骤就是更换分流出口的管路和捕集阱。最后，除了这些气相系统中会影响保留时间的因素以外，样品本身的浓度也需要确认一下有没有发生变化。2.切割色谱柱的话需要卸真空吗，可不可以不卸，对仪器有影响不放掉真空切割色谱柱，有风险，可能会对仪器造成损害。还是正常操作为好。
谢谢老师，刚刚切割了一段色谱柱保留时间有所改善，但还是比之前后移，不过重现性很好，样品浓度也是同一样品，并没有变化，这种情况是不是我切割的色谱柱长度不够呢？
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JOE HUI
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2023/8/22 22:03:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a63021d0(Ins_a63021d0) 发表:谢谢老师，刚刚切割了一段色谱柱保留时间有所改善，但还是比之前后移，不过重现性很好，样品浓度也是同一样品，并没有变化，这种情况是不是我切割的色谱柱长度不够呢？
楼主一次割多少，我们之前做塑化剂割柱子一次割5-10厘米
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2023/8/22 22:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主一次割多少，我们之前做塑化剂割柱子一次割5-10厘米
大约割了25cm
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yzguo
yzguo
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2023/8/23 7:30:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护系统看看
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Insm_112810a8
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2023/8/23 7:37:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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