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主题：【第六届原创】环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

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吕梁山
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药物分析发表于：2013/12/01 11:25:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为shih20j07原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用



毛细管电泳是色谱法中比较边缘化的一种分离方法，但是由于其操作相对简单，成本比较低廉，在手性药物的拆分分析中还是具有举足轻重的作用。本人多年以前读书的时候，选择的研究课题就是手性药物的分离。

手性药物要想实现手性分离，最重要的就是要有手性选择试剂和分离通道，我们知道毛细管电泳已经提供了分离通道和检测器，所以分离一种药物，关键的还是手性选择试剂。常用的手性选择试剂有环糊精、大环抗生素、手性冠醚、蛋白质、手性配体试剂以及表面活性剂等。



上图分别是α-CD、β-CD 和γ-CD的结构式，环糊精的简称就是CD。

自然界是奇妙无比的，除了极少数生命体外，组成自然界的物种其体内含有的氨基酸都是左旋的，这说明了什么问题？大自然是有手性选择的，连行星轨道都是自西向东的！我们有必要对生命体的手性进行分离，药物合成的过程中，毕竟是人工过程，不是自然选择的过程，所以生成左右两种对应体的可能性是一致的。

常用的手性选择试剂是环糊精及其衍生物，环糊精本身虽然有多个手性中，但是自然界存在着唯一的一种立体构型。现在的研究多集中在使用其衍生物进行分离，在一定的酸度条件下，环糊精能够与绝大多数药物相互作用。因为其结构呈为桶形状，药物能够与环糊精充分相互作用，根据结合能力的不同，产生了淌度差，进而实现分离。电泳分离不同于常规的色谱分离，她的分离基础是根据淌度的区别进行分离，属于电色谱的一种。当年我查阅了大量的文献，发现环糊精体系在50mM浓度的情况下，pH控制在2.5的时候，能够实现分离多种手性化合物。当然这里的环糊精就不是指环糊精本身了，还包括环糊精的衍生物。

对于环糊精体系的分离机理，通常情况下按照下面的公式表示。




其中A1和A2是手性化合物的两个不同构造，在手性分离条件下K1不等于K2，从而实现外消旋体的手性分离。由此可以得到公式：




这个公式是我的一位师兄从液相色谱的原理公式中倒出来的，后来我看到90年代初期的一篇文献，发现推道的方法虽然不一样，但是最后得到的结论却完全一致，20年前，曾经发表在色谱杂志上。后面在兰州化物所陈立仁老师的书上也看到了类似的公式。

当然复杂的公式大家可能看不懂，但是原理就是这么个原理。简单的原理可以指导我们的工作，让实践变成明明白白的实践，而不是糊涂的实践。以后遇到类似问题的时候，可能就会变得豁然开朗。

现实的桎梏就是，毛细管电泳的认同度还是不高，好多检测机构里，还是没有配备毛细管电泳，其使用率和市场的占有率还是偏低，归根到底还是其自身重现性差，对操作人员的要求也比较高。毛细管电泳的使用还是集中在科研院所，不过现在欣喜的看到，在中华药典里，已经出现了毛细管电泳的身影，不远的将来，药物分析里，毛细管电泳必将是翘楚。
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zyl3367898
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2013/12/1 22:12:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用毛细管电泳的人不多。
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吕梁山
shih20j07
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2013/12/1 23:08:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
用毛细管电泳的人不多。
这个是事实
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v2812644
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2013/12/2 23:38:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管电泳做手性分离，优势在于：
1. 成本相对较低。要知道液相色谱的手性柱动不动就要上万的。而且耗费大量溶剂
2. 方法适用性好，一个beta CD的体系可以分很多种手性对映体。
3. 样品需求量少。
4. 分析速度相对较快
5. 塔板数，也就是柱效更高
6. 没有色谱柱储存的特殊要求
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nini2006
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2013/12/4 1:13:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 v2812644(v2812644) 发表:
毛细管电泳做手性分离，优势在于：
1. 成本相对较低。要知道液相色谱的手性柱动不动就要上万的。而且耗费大量溶剂
2. 方法适用性好，一个beta CD的体系可以分很多种手性对映体。
3. 样品需求量少。
4. 分析速度相对较快
5. 塔板数，也就是柱效更高
6. 没有色谱柱储存的特殊要求
你说的没错，在分离对应异构体上，环糊精是具有巨大优势的。但在分离复杂体系，分析物比较多的 情况下还是有先天不足。这个时候还得SDS出马。不过，SDS把迁移时间拖长，峰底宽增大，这点比较令人恼火。
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nini2006
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2013/12/4 1:14:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道α-CD、β-CD 和γ-CD之间区别，能否指点一二？
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ericwong
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2013/12/4 11:08:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在药物分析，尤其是手性分离，毛细管电泳用着很大的优势，并也取得了相对的承认。此外，在对DNA的分析，尤其是人类基因组的测定，毛细管电泳起到了相当大的作用，特别是96根毛细管电泳的应用。
不过在其他很多方面，毛细管电泳还是并未得到很多的认同。
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beyond1977
xsh6743
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2013/12/9 16:52:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有个方法也有用到环糊精，比用十二烷基磺酸钠的峰型要好看很多。
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山大的邻居
v2818107
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2013/12/17 11:21:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，好厉害的样子
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nini2006
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2014/1/3 13:04:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小不董(doxw0323) 发表:
毛细管电泳的温度是不是没那么好控制？
这个不难，很多商业化仪器的控温系统都做得很好的。
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wy20071722
wy20071722
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2014/1/16 16:29:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不懂公式在说什么，能不能详细解释一下？
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2014/1/16 16:30:11 Last edit by wy20071722
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