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标准物质期间核查方法之Z值核查法-利用能力验证剩余样品核查
关键词:标准物质;期间核查;Z值核查法;能力验证样品。 标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准物质的稳定性和准确性在实验室质量控制中起到重要作用,标准物质期间核查时指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的核查,以确保标准物质量值的准确性。(引用本人原创文章:标准物质期间核查的方法之En值核查法-以As为例) 标准物质期间核查方法有t
检验法,En
数核查法,Z
值核查法(利用能力验证剩余样品核查,判定准则采用能力验证Z
值判定),等等。采用能力验证剩余样品做标准物质期间核查时一个切实有效的方法,因为能力验证样品都会经过均匀性检验(比如F
检验)及稳定性检验,所以样品都是均匀稳定的,剩余样品可以很好的用于标准物质期间核查,又不用新购一瓶标准物质来核查在用标准物质,可以节省实验室成本。本文结合能力验证T0620
剩余样品来核查实验室标准物质铅、镉、汞,采用Z
值核查法来做期间核查。
1.样品测试程序简述 做5组平行样,每组分别称取约0.1g样品,同时做EC681K质控样及样品空白,加6mlHNO3及2ml HCL,微波消解。消解程序:功率:1600w,升温时间20min,稳定15min,冷却至60℃左右,开罐,过滤,ICP上机测试,采用外标法进样数据。2.样品测试结果分析
RSD<5%,符合一般化学测试精密度要求。3.Z值计算由CNAS Txxxx聚氯乙烯(PVC)中铅、汞、镉、铬含量的测定能力验证计划结果报告表2检测结果的统计参数总表查知下表数据:
Z值计算公式x—实验室测试结果X—中位值标准IQR—标准化四分位距由以上核查结果所知,实验室本次以上3种标准物质期间核查结果是满意的(表明标准物质量值的置信度得到保持)。