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主题：【第六届原创】微囊检测与色谱优化

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houjjun

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药物分析发表于：2013/12/22 18:21:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为houjjun原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

微囊检测与色谱优化

实验部分

原理：

水样过滤后，水样滤液经富集萃取，浓缩，定容，注入高效液相色谱仪分离、检测、分析计算。

设备

高效液相色谱仪，配紫外检测器或DAD检测器，柱温箱

SPE仪

固相萃取仪，包括C18反相萃取小柱

样品浓缩仪，氮吹仪

试剂

MC-LR和MC-RR标准品

三氟乙酸TFA（色谱纯）

甲醇(色谱纯)

乙酸乙酯(色谱纯)

硫代硫酸钠(分析纯)

高纯氮气

超纯水

试样制备

取适量水样，过滤，水样滤液经固相萃取装置富集萃取，氮吹浓缩，定容、过滤、冷藏备用。

这个过程说简单也简单，主要就是过滤、富集萃取、浓缩、定容、最后过滤等过程，也都是常见的样品前处理过程。说复杂也是非常复杂的。由于这个检测限量非常低，水样的富集程度就非常高，经常取几升甚至几十升水，多次富集萃取、浓缩至近干，费时费力，并且还得保证被测物尽量不损失。

色谱条件

色谱柱：Venusil XBP C18((250 mm × 4.6mm, 5μm)高效液相色谱柱

流动相：甲醇：水(含0．05%三氟乙酸)=45：55(V/V)，使用前微膜过滤，超声脱气

流速1.0mL/min

柱温：40℃

紫外检测波长：238nm

样品进样量：20uL

标准品色谱图：

1．MC-RR 2.MC-LR

以上是个人对样品分析及色谱优化的一点总结，仅供参考，希望能对大家有益！欢迎各位仁兄前来评价、指点！

该帖子作者被版主 郭景祎加 10积分， 2经验，加分理由：原创！

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2013/12/23 11:09:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我国的淡水湖都出现了不同程度的富营养化，原来这么多毒素，可怕

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2013/12/23 12:21:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wulin321(wulin321) 发表:
我国的淡水湖都出现了不同程度的富营养化，原来这么多毒素，可怕

不过大多都在安全限内，

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2013/12/24 14:54:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我国的淡水湖都出现了不同程度的富营养化，原来这么多毒素，可怕
不过大多都在安全限内，

水草疯长，应该不能作为饮用水源了吧

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2013/12/24 16:17:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我国的淡水湖都出现了不同程度的富营养化，原来这么多毒素，可怕
不过大多都在安全限内，

水草疯长，应该不能作为饮用水源了吧

肯定是不好，

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2013/12/24 17:09:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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我国的淡水湖都出现了不同程度的富营养化，原来这么多毒素，可怕
不过大多都在安全限内，

水草疯长，应该不能作为饮用水源了吧
肯定是不好，

我们上学的时候喝的就是巢湖水，现在污染了

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