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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【第六届原创】原子荧光光谱法测定地球化学样品中锑的方法验证

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/12/29 13:55:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

原子荧光光谱法测定地球化学样品中锑的方法验证



1.引言

在地球化学样品中，锑是锑矿床、金矿床及多金属矿床的指示元素。地质区域化探品的分析方法检出下限为0.2ppm，一般多采用氢化物-原子荧光光谱法，也有用耦合等离子体质谱（ICP-MS）来分析的，后者仪器费用高，维护费用也高。下面就尝试用王水（1+1）分解试样后，直接加入硫脲-抗坏血酸，用酒石酸定容，于原子荧光光度计上测定。

2.主要仪器

2.1  XGY-1011A 原子荧光光度计（国土资源部物化探研究所）；



2.2 石墨消解炉

2.3 IKA涡旋仪

2.4 烧杯

2.5 1000ml容量瓶

2.6 比色试管

3.试剂（均为分析纯）

3.1 KBH4 硼氢化钾粉末

KBH4溶液ρ=0.5%（KOH，ρ=0.2%）：用干净烧杯称取5g 硼氢化钾和2g氢氧化钾溶于去离子水中，定容至1000mL；

3.2 硫脲

3.3 抗坏血酸

硫脲抗坏血酸溶液：ρ=5%；酒石酸溶液：ρ=5%，盐酸，硝酸均为优级纯，水为去离子水。

4. 样品处理过程：

称取0.2500g样品于25ml PP试管中，加入10ml 王水（1+1）；用涡旋仪摇匀分散样品，于110℃消解45分钟，取出冷却后加入5ml 硫脲-抗坏血酸溶液，转移到25ml比色管，用酒石酸溶液定容至25ml；放置澄清后取上层清液测定。

5.仪器测试

5.1 仪器使用条件

5.2 标准曲线

6.结果讨论：

6.1 方法检出限



6.2 准确度实验数据：





6.3 精密度实验数据：

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Aspzz
yinapple
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2013/12/29 18:39:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主载流用的是啥呀？
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abcpgf
abcpgf
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2013/12/29 19:10:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
楼主载流用的是啥呀？


载流用的是5%的盐酸溶液。
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lengmiang
lengmiang
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2013/12/30 9:57:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否上传一张仪器的全身照不？
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2013/12/30 9:58:01 Last edit by lengmiang
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2013/12/30 13:38:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据图放大点啊，排版再优化下呗
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透明
zsj201204
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2013/12/31 19:18:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片是不是显示不完全啊
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Aspzz
yinapple
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2013/12/31 23:00:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据看起来的确有点不太清楚
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abcpgf
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2013/12/31 23:39:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lengmiang(lengmiang) 发表:
能否上传一张仪器的全身照不？


已经上传了。
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abcpgf
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2013/12/31 23:39:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lengmiang(lengmiang) 发表:
能否上传一张仪器的全身照不？


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huangza
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2014/1/2 11:11:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还原剂硼氢化钾的浓度是0.5%吗？
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abcpgf
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2014/1/2 12:33:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
还原剂硼氢化钾的浓度是0.5%吗？
是的，太低强度不够。
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