主题:【第六届原创】硫化矿及土壤中元素测定的快速消解

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硫化矿及土壤中元素测定的快速消解

1.摘要:

本方法使用75%的王水,处理硫化矿以及被吸附在泥土颗粒中的金属元素,此消解方法几乎能彻底溶解普通矿物中Ag、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cu (蓝铜矿除外)、Hg、Mo、Ni (硅镁镍矿除外)、 Pb、Sb、Se、Te 和 Zn (硅锌矿除外)等元素。处理快速、回收率高,是快速矿物分析的一种常用方法。

2. 仪器设备

石墨消解炉

PP试管及试管架

电子天平

瓶顶移液器

计时器

自制溶液混合器

3.试剂

3.1 浓盐酸

3.2 浓硝酸



75%的王水:向容量瓶中加入约200mL水及20mL50 g/L Aerosol OT-B消泡剂,摇匀后加入187.5mL硝酸和562.5mL盐酸,并充分摇匀,然后加水至刻度,塞上瓶塞并摇匀。(注:此溶液的有效期为8小时,其瓶塞不可太紧,且应放置于通风柜中)

3.3  Aerosol OT-B消泡剂(粉未)

50 g/L Aerosol OT-B消泡剂:称取50g Aerosol OT-B消泡剂(粉未)于烧杯中,然后用水溶解,转入1L的容量瓶中,定容并充分摇匀,再转入1L的玻璃容器中静置,去掉底部约1cm深的溶液。(注:使用前必须充分摇匀)

3.4 纯水(实验室二级用水)



4、  样品消解:

4.1  准确称取0.4~0.5g(精确至0.001g)样品于PP试管中,并将试管置于试管架上;

4.2  用瓶顶移液器准确向每根试管中加入5mL75%的王水,轻摇试管架使样品充分润湿,根据需要,将其置于室温下稳定约10~90分钟;

(注:如反应过于剧烈,可分两次加入,即先加入2.5mL王水,待其反应平稳后再加入剩下的2.5 mL)

4.3  将试管放入已恒温至125±5℃的电热炉上,加热消解样品45分钟;

(注:如果样品絷剧烈,应在20分钟后将其取下,充分摇匀使其消解。这样可将粘附在试管壁上的样品冲洗下来并一起反应)

4.4  将试管取下并放在试管架上,冷却10~15分钟;

4.5  用瓶顶移液器向每根试管中准确加入8.5mL的水,此时溶液的体积应为12.5mL;

4.6  用塑料薄膜将试管盖住,然后放在溶液混合器上并固定,反复摇晃3~5分钟,使溶液充分混匀;

4.7  取下试管架,静置并作记录,待仪器分析。

5.结论部分:



5.1  75%的王水对于溶解硫化矿物以及释放被吸附在泥土颗粒中或收集在锰、铁氧化物和氢氧化物中的元素,是一种非常理想的媒介。试验表明:稀的混酸对某些元素,尤其当其含量较大时有很好的回收率。难熔的矿石和包含在硅酸盐中的元素,当使用上述方法时,只能部分的溶解。

5.2  该方法的准确性主要取决于样品中不同矿物的溶解性。此消解方法几乎能彻底溶解普通矿物中Ag、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cu (蓝铜矿除外)、Hg、Mo、Ni (硅镁镍矿除外)、 Pb、Sb、Se、Te 和 Zn (硅锌矿除外)等元素。然而,对于较高含量的Ag和Pb,如果样品中存在有大量硫化物,则有部分会从溶液中沉淀出来。

5.3    王水无法溶解含大量硅酸盐和铝硅酸盐的矿物。主要难溶的矿物如:铬铁矿, 钶铁矿、钽铁矿, 锡石, 金红石, 白钨矿, 钨锰铁矿石以及锆石都只能少量溶解。某些可溶性元素如Ba和Sr,主要依赖于它们存在的矿物。这些元素的硫酸盐(如重晶石和天青石)基本上是不溶的,而其碳酸盐类则是易溶的。在反应过程中硫酸根离子将降低Ba和Sr的溶解度。

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是呀,安全第一呀。
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