硫化矿及土壤中元素测定的快速消解
1.摘要:
本方法使用75%的王水,处理硫化矿以及被吸附在泥土颗粒中的金属元素,此消解方法几乎能彻底溶解普通矿物中Ag、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cu (蓝铜矿除外)、Hg、Mo、Ni (硅镁镍矿除外)、 Pb、Sb、Se、Te 和 Zn (硅锌矿除外)等元素。处理快速、回收率高,是快速矿物分析的一种常用方法。
2. 仪器设备
石墨消解炉
PP试管及试管架
电子天平
瓶顶移液器
计时器
自制溶液混合器
3.试剂
3.1 浓盐酸
3.2 浓硝酸
3.3 Aerosol OT-B消泡剂(粉未)
50 g/L Aerosol OT-B消泡剂:称取50g Aerosol OT-B消泡剂(粉未)于烧杯中,然后用纯水溶解,转入1L的容量瓶中,定容并充分摇匀,再转入1L的玻璃容器中静置,去掉底部约1cm深的溶液。(注:使用前必须充分摇匀)
3.4 纯水(实验室二级用水)
4.1 准确称取0.4~0.5g(精确至0.001g)样品于PP试管中,并将试管置于试管架上;
4.2 用瓶顶移液器准确向每根试管中加入5mL75%的王水,轻摇试管架使样品充分润湿,根据需要,将其置于室温下稳定约10~90分钟;
(注:如反应过于剧烈,可分两次加入,即先加入2.5mL王水,待其反应平稳后再加入剩下的2.5 mL)
4.3 将试管放入已恒温至125±5℃的电热炉上,加热消解样品45分钟;
(注:如果样品絷剧烈,应在20分钟后将其取下,充分摇匀使其消解。这样可将粘附在试管壁上的样品冲洗下来并一起反应)
4.4 将试管取下并放在试管架上,冷却10~15分钟;
4.5 用瓶顶移液器向每根试管中准确加入8.5mL的纯水,此时溶液的体积应为12.5mL;
4.6 用塑料薄膜将试管盖住,然后放在溶液混合器上并固定,反复摇晃3~5分钟,使溶液充分混匀;
4.7 取下试管架,静置并作记录,待仪器分析。
5.结论部分: