主题：【第六届原创】原子荧光法测定中药材中汞含量的不确定度评定

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huangza

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药物分析发表于：2013/12/30 16:45:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原子荧光法测定中药材中汞含量的不确定度评定

一、检测方法

以中药材（杜仲）为例，精密称取供试品粗粉0.5g左右，置于消解罐内，加硝酸10mL，混匀，浸泡过夜或在电热板上加热预消解除去大量红棕色气体，冷却至室温后，盖好内盖，放入微波消解器中微波消解。消解完成后，待消解罐冷却到室温常压时，取下消解内罐置电热板上130℃加热，当大量红棕色气体散尽后，消解液浓缩至0.5-1mL时停止加热，待消解罐冷却到室温后，用10%硝酸溶液少量多次进行洗涤，合并洗涤液转入25mL容量瓶中定容，摇匀，放置半小时后待测。同法制备试剂空白溶液。

调整仪器达到最佳状态，汞仪器的相关参数为：主气流量600mL/min，辅气流量800mL/min，积分时间5S，主泵转速100rpm，采样延时8S，泵停延时13S。

将汞标准溶液用10%硝酸溶液逐级稀释成0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.0ng/mL的标准系列。将配制好的标准溶液、试剂空白液、供试品溶液以及当天配制的还原剂溶液（0.5%硼氢化钾-0.5%氢氧化钾）分别导入原子荧光光谱仪仪器进行测定，重复测样3次取算术平均值。以汞标准溶液含量为横坐标和对应的荧光强度值IF为纵坐标，绘制标准曲线，得出回归方程。试样所产生的荧光强度代入方程求得含量。

四、小结与讨论

1使用微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中汞含量，通过对汞含量的不确定度评定，得出中药材中汞含量的不确定度来源，主要是样品重复测定、校准曲线以及标准溶液稀释过程中带来的。另外，视样品中汞含量的高低，选用不同的工作曲线。

2样品一定要做平行样，加上相应的质量控制手段（如加标回收、国家有证标准物质等）进行整个过程的控制。另外，在实验过程中，必须选用合格的标准物质，标准溶液保存条件得当，每隔段时间进行标准物质的期间核查。所用的玻璃器皿必须检定合格后使用，并且玻璃器皿要经过泡酸清洗干净后使用。操作必须细心、准确、规范，尽量减少不确定度，提高实验结果的准确性。

3实验过程中应该要注意分析不确定度来源，尽可能地包括所有不确定度的分量，但应注意各不确定度分量不应重复计算。