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主题：【第六届原创】色谱柱后加压试验

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安平
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药物分析发表于：2013/12/30 20:34:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为byron1111原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

色谱柱后加压试验



概述：逐渐增加TCD出口压力，连续进样，观察TCD出口压力对色谱行为的影响。实质上揭示了色谱柱中载气的运行特征。

我们在进行色谱分析的时候，色谱柱的出口一般工作在常压下，例如FID、ECD、TCD检测器。比较特殊是MS检测器，色谱柱出口压力接近真空；在多维色谱或者使用阀切换的场合下，色谱柱后的压力高于常压。

如果改变色谱柱的出口压力，会对色谱行为产生如何的影响呢？

本文使用了TCD检测器后增加阻尼的办法，模拟了一下色谱柱后加压试验。

仪器状况如下：

Shimadzu的GC-2014C，带有TCD检测器，Labsolution工作站。氢气做载气、2m*3mm 的 Porapak Q不锈钢填充柱。1ml气体进样，样品为乙烷、乙烯、氮气、甲烷。

在TCD出口端连接一个针型阀，作为可调节式的阻尼，用以提高TCD（即色谱柱后）的压力，仪器工作在恒流方式下，载气流速为25ml/min。

仪器原理结构图如下：



调节针型阀，即调节色谱柱后阻尼，由于仪器工作于恒流方式下，柱流速不变。实际用电子流量计测试针型阀出口流量，即系统出口流量，该流量基本保持不变。

不断调节针型阀，进样测试，色谱图如下所示：



色谱峰顺序：氮（甲烷没有完全分离）、乙烯、乙烷。

图中给出4张色谱图，是检测器后阻尼依次减小的实验结果，虽然柱流速保持不变，但是色谱峰的保留时间发生了变化。



主要的原因还是载气的可压缩性，载气在色谱柱内是不均与分布的。由于柱后阻尼的存在，色谱柱内载气流速的不均匀程度降低。



对柱效、拖尾因子、分离度、峰谷比的影响。



柱压力

理论塔板数

拖尾因子

分离度

峰谷比

105

1273

1.286

2.14

2.476

70

1229

1.299

2.107

1.754

42.5

1119

1.3

2.019

1.285





通过初步的实验，可以得出初步结论

色谱柱柱后阻尼的增加，使得柱效增加、拖尾因子降低、分离度改善。

另外附有氮气、甲烷两个重叠峰的峰谷比对照。未完全分离的两个峰，随着柱后压力的增加，分离情况有所改善。





另外：推想MS的情况，色谱柱出口真空，会有一定的柱效、分离度损失。灵敏度的讨论，没有仔细做，但是总体有灵敏度增大的趋势。

小结：改变色谱柱后压力，对色谱性能影响的实验。
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2013/12/30 21:29:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有TCD可改变柱后压力吗？
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安平
byron1111
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2013/12/30 21:55:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
封闭的检测器才可以。


  ECD应该也可以。
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valorb
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2013/12/31 11:01:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验还是有点用的，不错
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安平
byron1111
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2013/12/31 16:28:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机会做一下减压的实验。
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小不董
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2014/1/4 22:42:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压增加，出峰时间退后？
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安平
byron1111
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2014/1/4 22:57:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是这样的。


  增加柱后压力，不是柱前压力。系统自动调节升高柱前压力。
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雨木霖
mickeylin
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2014/1/13 9:34:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下次在色谱柱后边接个真空泵再试试吧。
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xqianghuang
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2014/3/11 14:52:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
事实上是减低了色谱柱内流速，根据PV=NRT，你可以推算出他的流量，另外就是对于载气在色谱柱内的流动均匀，絮流，扩散都是有一定的影响，可以通过方程式推算
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安平
byron1111
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2014/3/11 23:47:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱内的气体是动态的，并非是pV=nrt这么简单。

    如果真的降低流速，拖尾会更加严重的。
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xqianghuang
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2014/3/14 10:16:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱柱内的气体是动态的，并非是pV=nrt这么简单。

    如果真的降低流速，拖尾会更加严重的。


可以借鉴液相色谱柱的思路，减低流速，增加了气体密度，范德华方程中有解，但我认为主要起因还是流速影响
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