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主题：【第六届原创】全自动固相萃取-离子色谱法测定果酒中二氧化硫

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阶前尘
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药物分析发表于：2013/12/31 16:37:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jieqian1211原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    二氧化硫有漂白和防腐作用，经常被一些不法商贩添加到食品中用于防腐和改善色泽。，果酒中应用二氧化硫以前是比较频繁的，为此果酒中二氧化硫是必检项。一般来讲，二氧化硫随着食品进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒后最终由尿排出体外。因此，少量的二氧化硫进入机体可以认为是安全无害的。但超量则会对人体健康造成危害。

    国标（GB/T 5009.34-2003）对二氧化硫的检测用的是盐酸副玫瑰苯胺分光光度法和蒸馏法，，这些方法均为化学法，已延用许多年，试剂和标准配制繁琐，且试剂和标准放置一段时间后结果重现性差。我们尝试用离子色谱来对果酒中的二氧化硫进行检测，用C18柱分离后过0.45µm滤膜过滤定容后直接进样。

一、仪器。

1，戴安ICS2100离子色谱仪，直接用超纯水做淋洗液。



2，热电全自动固相萃取仪。



3，色谱条件：流速为1mL/min，进样量为10mL，柱温为室温，进样时间间隔为30min，以保留时间定性，峰面积定量。

4，样品前处理：准确称取1g左右（精确至0.01g）果酒，过C18固相萃取柱，分离除去部分非极性有机物质后经0.45mm滤膜过滤，水溶液定容至10mL待测。

5，计算公式：



其中，X：果酒中二氧化硫的含量（mg/kg）;C:测得的二氧化硫浓度（mg/L）;

V１：溶液定容体积（mL）; m: 果酒的称样量(g)

二、结果与讨论

1，工作曲线和最低检出限

    用逐步稀释法配制出不同浓度的二氧化硫标准溶液，在选定的色谱条件下测量峰面积，以峰面积（s）为横坐标，质量浓度(c)为纵坐标进行回归分析(标准曲线如下图所示)，3倍的信噪比计算出最低检出限，回归方程为C=36.641S + 0.0775,相关系数为0.9997,测定范围为1.0-10.0mg/L,最低检出限为0.0390mg/kg,方法的灵敏度都较国标方法提高了20多倍（国标方法二氧化硫最低检出限为1 mg/kg）。



2，精密度实验：取了7份平行样，测定其中二氧化硫含量，加过见下表



3，加标回收实验，向样品中加入一定量的二氧化硫标准溶液。



4，色谱图



5，讨论

  C18柱能有效除去果酒中的部分色素和醇类、脂类等有有机物质且前处理方便，但用量不可过大，经反复试验表明在1g左右测得二氧化硫的回收率较高。定容时由于二氧化硫容易挥发，不能用国标方法中四氯汞钠，此物质会造成柱子“中毒”。根据以上结果，无论是加标回收率还是重复性上，均验证此法是可行的。
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老多_小多
emoc98311
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2013/12/31 21:56:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个离子色谱也能测？
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阶前尘
jieqian1211
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2013/12/31 22:51:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:

这个离子色谱也能测？


是可以做的，我们已经用手动的做过一次呢，这次就是拿全自动的固相萃取再重复一下而已！
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小不董
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2014/1/5 9:18:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个色谱峰是二氧化硫的峰，是否应该说是亚硫酸根？
标样用什么呢？配置标样的时候需要注意些什么？
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13142100
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2014/1/23 8:35:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪个峰是啊？使用的淋洗液是多少MOL的，梯度还是等度？
进样要10mL那么多吗？
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我是风儿
nphfm2009
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2016/8/6 19:06:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，哪个是亚硫酸根的峰啊
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anisme1010
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2016/8/30 13:56:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是的型号呢？具体的前处理方法可否分享？
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萧翊柏
Insm_9093080c
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2021/3/10 8:12:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标您是直接加的二氧化硫么，二氧化硫不是气体么？
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