主题:【已应助】AFS-230E原子荧光光度计测定土壤中的硒,总是测不对,求大神帮忙分析一下原因

浏览0 回复16 电梯直达
黛丽1219
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原子荧光法测土壤硒,称取0.25g左右的土壤经过硝酸-高氯酸(3+2)体系消解至土壤灰白色(中间有补加硝酸),取下冷却,加入12.5ml5mol/l的盐酸,煮沸4-5min后冷却定容到50ml,取样20ml加入5ml浓盐酸,10min后上机测定。

标准工作曲线如下:

if              0.000      94.505    197.238        409.133          799.083              1031.745

c(ug/l)    0.000      1.000      2.000            4.000              8.000                      10.000

if=102.518*c-5.207

对应测定平行质控样的和盲样如下:质控样的真值是0.32mg/kg,不确定度是正负0.05,所做质控样测定值为0.30mg/kg,偏低,盲样测定平均值为0.683mg/kg(不知对错),紧急求助

if            质控样120.563        盲样 284.153          盲样  282.905

c(ug/l)              1.2268              2.8225                                  2.8103
该帖子作者被版主 2积分, 2经验,加分理由:鼓励
为您推荐
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
黛丽1219
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 黛丽1219(v2832607) 发表:
原子荧光法测土壤硒,称取0.25g左右的土壤经过硝酸-高氯酸(3+2)体系消解至土壤灰白色(中间有补加硝酸),取下冷却,加入12.5ml5mol/l的盐酸,煮沸4-5min后冷却定容到50ml,取样20ml加入5ml浓盐酸,10min后上机测定。

标准工作曲线如下:

if              0.000      94.505    197.238        409.133          799.083              1031.745

c(ug/l)    0.000      1.000      2.000            4.000              8.000                      10.000

if=102.518*c-5.207

对应测定平行质控样的和盲样如下:质控样的真值是0.32mg/kg,不确定度是正负0.05,所做质控样测定值为0.30mg/kg,偏低,盲样测定平均值为0.683mg/kg(不知对错),紧急求助

if            质控样120.563        盲样 284.153          盲样  282.905

c(ug/l)              1.2268              2.8225                                  2.8103
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
黛丽1219
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 尘(fjh26) 发表:
我以前做的都是偏高一点
请问你说这个盲样值可靠不?我刚做硒,很多不会的
李三疯
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
盲样值应该还可以的,再回想下整个实验过程有没有可能会使值偏低的地方。质控样放了多久了?
黛丽1219
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
盲样值应该还可以的,再回想下整个实验过程有没有可能会使值偏低的地方。质控样放了多久了?


都是刚购回的,过程中样品酸度和载流的酸度不一样,20%的5%,酸度会不会有影响?
李三疯
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 黛丽1219(v2832607) 发表:
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
盲样值应该还可以的,再回想下整个实验过程有没有可能会使值偏低的地方。质控样放了多久了?


都是刚购回的,过程中样品酸度和载流的酸度不一样,20%的5%,酸度会不会有影响?


样品跟质控样呢?酸度一样不
黛丽1219
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
原文由 黛丽1219(v2832607) 发表:
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
盲样值应该还可以的,再回想下整个实验过程有没有可能会使值偏低的地方。质控样放了多久了?


都是刚购回的,过程中样品酸度和载流的酸度不一样,20%的5%,酸度会不会有影响?


样品跟质控样呢?酸度一样不


样品的酸度都是一致的
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 黛丽1219(v2832607) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

我以前做的都是偏高一点
请问你说这个盲样值可靠不?我刚做硒,很多不会的


一般自己的质控样正确就可以这么认为,但凡事无绝对
黛丽1219
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 黛丽1219(v2832607) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

我以前做的都是偏高一点
请问你说这个盲样值可靠不?我刚做硒,很多不会的


一般自己的质控样正确就可以这么认为,但凡事无绝对


请问关于硒消解时赶酸彻底是什么情况,如何判断?如果赶酸不彻底会不会造成样品浓度偏低的情况?
黛丽1219
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 黛丽1219(v2832607) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:

我以前做的都是偏高一点
请问你说这个盲样值可靠不?我刚做硒,很多不会的


一般自己的质控样正确就可以这么认为,但凡事无绝对


还有一点不明白,赶酸是在消解加入盐酸之前是吗?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴