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主题：【原创】[五月份原创]水果罐头中八种合成着色剂的检测

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nphfm2009

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发表于：2014/05/03 15:13:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被luxw设置为精华；

[五月份原创]水果罐头中八种合成着色剂的检测

水果罐头中八种合成着色剂（八种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、靛蓝、赤藓红)的测定）。

提取
精确称取3克左右的样品，于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液，涡动1min，均质1min（1000rpm），4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣用5 mL丙酮：水（90:10）混合溶液重复提取两次，合并上清液。上清液中加入10 mL石油醚（60-90℃），上下翻转5次，4000rpm离心3min，除去石油醚层，下层于80 ℃氮吹至2 mL以下，加入定容至10mL，混匀，待净化。

净化
预处理：向Welchrom^® P-WAX（60mg/3mL）中加入3 mL甲醇、3 mL水，流出液弃去；上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，用5 mL水涮洗样品管，转入SPE柱；淋洗：3 mL甲醇、3 mL甲醇：甲酸（6：4）依次过柱、3 mL正己烷过柱，小柱真空干燥5 min；洗脱： 3*1 mL 5%甲醇洗脱，收集；
重新溶解：80 ℃氮吹至干，1 mL水复溶，涡动30 s，过0.22μm滤膜，待分析；

色谱条件：
流动相：
A: 0.02mol/L乙酸铵水溶液（乙酸调节pH=4）
B: 甲醇
梯度洗脱：甲醇：20%~35%，3%/min；35%~98%，9%/min；98%继续6min

色谱柱：

色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm ×4.6 mm 5μ ); Serial Number：W13212257；

流速：1 mL/min
进样量： 10μL
柱温： 40°C
检测波长： 254 nm
运行时间：20min

浓度为0。020mg/mL的八种混标在上述色谱条件下的分离色谱图：

0。02mg/mL八种合成着色剂的分离色谱图：

0。00、0。020、0。030、0。040mg/mL系列标准工作曲线（八种人工合成着色剂）

水果罐头样品的检测色谱图：

表1 加标回收率测定结果

样品名称	原始含量(mg/g)	加标含量(mg/g)	检测量(mg/g)	回收率(%)
柠檬黄	0.01	20	17.95	89.7
苋菜红	/	20	18.32	91.6
靛蓝	/	20	19.16	95.8
胭脂红	/	20	19.12	95.6
日落黄	/	20	18.86	94.3
诱惑红	/	20	19.84	99.2
亮蓝	/	20	16.1	80.5
赤藓红	/	20	18.48	92.4

综合以上的样品检测结果可知：该水果罐头其它七种着色剂未检出，柠檬黄的检出含量为0。003*10/3=0。01g/kg，GB2760-2011标准规定水果罐头的柠檬黄限量为：不得使用哦，这个样品不合格了，违规使用了柠檬黄着色剂。

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2014/5/3 15:15:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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A: 0.02mol/L乙酸铵水溶液（乙酸调节pH=4）
B: 甲醇
梯度洗脱：甲醇：20%~35%，3%/min；35%~98%，9%/min；98%继续6min

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浓度为0。020mg/mL的八种混标在上述色谱条件下的分离色谱图：

0。02mg/mL八种合成着色剂的分离色谱图：

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2014/5/3 15:27:57 Last edit by nphfm2009

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2014/5/3 15:34:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0。00、0。020、0。030、0。040mg/mL系列标准工作曲线（八种人工合成着色剂）

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2014/5/3 15:35:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水果罐头样品的检测色谱图：

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2014/5/30 19:43:29 Last edit by nphfm2009

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2014/5/3 15:40:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2014/5/30 19:46:44 Last edit by nphfm2009

dahua1981

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2014/5/4 8:46:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

五月份大爆发啊

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wsy18

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2014/5/6 22:56:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

综合以上的样品检测结果可知：该水果罐头其它七种着色剂未检出，柠檬黄的检出含量为0。003*10/3=0。01g/kg，GB2760-2011标准规定水果罐头的柠檬黄限量为：不得使用哦，这个样品不合格了，违规使用了柠檬黄着色剂。

加柠檬黄是为了好看吗？

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2014/5/7 8:43:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

综合以上的样品检测结果可知：该水果罐头其它七种着色剂未检出，柠檬黄的检出含量为0。003*10/3=0。01g/kg，GB2760-2011标准规定水果罐头的柠檬黄限量为：不得使用哦，这个样品不合格了，违规使用了柠檬黄着色剂。

加柠檬黄是为了好看吗？

调色

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2014/5/7 9:28:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

综合以上的样品检测结果可知：该水果罐头其它七种着色剂未检出，柠檬黄的检出含量为0。003*10/3=0。01g/kg，GB2760-2011标准规定水果罐头的柠檬黄限量为：不得使用哦，这个样品不合格了，违规使用了柠檬黄着色剂。

加柠檬黄是为了好看吗？
调色

为了一点颜色这样做太没意思了。

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