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主题：【求助】为什么检测三氯杀螨醇的时候，进标样峰形没问题，进样品进很很快出现鬼峰了？？？急急急啊！

浏览0 回复18 电梯直达
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发表于：2014/05/08 09:58:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和前处理用了浓硫酸有关系吗？？？
该帖子作者被版主 wjl0220加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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2014/5/8 11:03:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用浓硫酸磺化是没问题的，上个图看看吧。
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2014/5/8 13:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么仪器测定的？不用硫酸不行吗？
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2014/5/8 16:25:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
用浓硫酸磺化是没问题的，上个图看看吧。


前辈，我们是检测茶叶农残，前处理的时候用浓硫酸脱色的，老是出现这种情况，不知道有没有可能是因为样品用浓硫酸前处理后，浓硫酸在气象色谱仪里的色谱柱里面累积的结果呢？
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2014/5/8 16:26:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
你用什么仪器测定的？不用硫酸不行吗？


您好，用岛津的气象色谱仪测试的，浓硫酸是为了脱色的
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2014/5/8 16:31:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
你用什么仪器测定的？不用硫酸不行吗？


您好，用岛津的气象色谱仪测试的，浓硫酸是为了脱色的


你是用的和六六六一个方法吗？如果是，我建议你少加点浓硫酸，分多次加可能效果更好些。
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2014/5/8 16:56:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
用浓硫酸磺化是没问题的，上个图看看吧。


峰形对比图是这样的，请各位前辈帮我看看是什么原因？？？不甚感激
附件：
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2014/5/8 17:08:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
用浓硫酸磺化是没问题的，上个图看看吧。


我在传一次图

         
该帖子作者被版主 langhuashang加 20积分， 2经验，加分理由：谱图分析
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2014/5/8 17:24:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
你用什么仪器测定的？不用硫酸不行吗？


您好，用岛津的气象色谱仪测试的，浓硫酸是为了脱色的


你是用的和六六六一个方法吗？如果是，我建议你少加点浓硫酸，分多次加可能效果更好些。


嗯，是六六六、DDT、三氯  这三项一起测的，做前处理是自己做的柱子，有加入浓硫酸搅拌，好像不能分多次加哦
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2014/5/8 17:39:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寄居者(v2849774) 发表:
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原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
你用什么仪器测定的？不用硫酸不行吗？


您好，用岛津的气象色谱仪测试的，浓硫酸是为了脱色的


你是用的和六六六一个方法吗？如果是，我建议你少加点浓硫酸，分多次加可能效果更好些。


嗯，是六六六、DDT、三氯  这三项一起测的，做前处理是自己做的柱子，有加入浓硫酸搅拌，好像不能分多次加哦


“自己做的柱子”？什么柱，层析柱吗？浓硫酸磺化不需要再过柱净化。
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2014/5/8 17:43:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将提取净化的过程附在下面，给您对比。

1、    将茶叶检样粉碎过20目。取20目下样品0.5g到具塞刻度试管(10ml)。
2、    在装有检样的具塞刻度试管(10ml)里，加2ml水，浸泡10min,加2ml丙酮，在漩涡混合器上振荡2min。
3、    加入2ml石油醚Ⅱ，于漩涡混合器上振荡2min。
4、    于离心机以3000转/min的转速离心5min，取出上清液到刻度离心管(5ml)。
5、    重复3、4三次，将收集的上清液置于氮吹仪中浓缩至近干，以石油醚Ⅱ定容为1ml。
6、    根据样品的颜色加适量浓硫酸磺化，振匀，离心3000转/min，5min，得到的上层液是清澈透明的，如果分离出来的上层液不是清澈透明的，则再次离心，或再加浓硫酸离心，直到上层液是清澈透明为止。
7、    吸入1ml一次性的注射器中，过0.22um有机滤头，注入样品瓶，待上机。
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