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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】放置几天后的奶粉消化液测铅为什么和第一次测定时小很多

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wd_25

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发表于：2014/05/16 21:14:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做了一批奶粉，称样0.5g混酸湿法消解定容10ml后上原子吸收测定铅，PE300的机器石墨炉，加磷酸二氢铵机改，最高点50ppb，线性很好，而且样品的平行性也很好，含量在0.2ppm左右，但是两天后用同样的机器同样的标准溶液测定这批消化液，铅的吸光度一下就下降好多，和原来测定的小了很多，0.0几个ppm，不知道是我第一次错了还是第二次错了，是不是奶粉的消化液不能长时间放置，还是这溶液发生了什么反应把铅都降低了让机器测不出来，不知道这里有人遇到过这情况吗？到底是消化完了立即上机测的值是真值还是第二次测得是真值，我想知道产生这现象的原因。（标准溶液吸光度和第一次的一样，线性很好）

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2014/5/17 9:04:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wd_25(wd_25) 发表:
最近做了一批奶粉，称样0.5g混酸湿法消解定容10ml后上原子吸收测定铅，PE300的机器石墨炉，加磷酸二氢铵机改，最高点50ppb，线性很好，而且样品的平行性也很好，含量在0.2ppm左右，但是两天后用同样的机器同样的标准溶液测定这批消化液，铅的吸光度一下就下降好多，和原来测定的小了很多，0.0几个ppm，不知道是我第一次错了还是第二次错了，是不是奶粉的消化液不能长时间放置，还是这溶液发生了什么反应把铅都降低了让机器测不出来，不知道这里有人遇到过这情况吗？到底是消化完了立即上机测的值是真值还是第二次测得是真值，我想知道产生这现象的原因。（标准溶液吸光度和第一次的一样，线性很好）

再次测定时是否振摇过样品溶液？会不会与沉降现象有关？当然消解彻底后应该是均一溶液，不应存在沉降现象，但是我们以前采用压力消解罐及后来的微波消解法似乎都有不易察觉的沉降现象。按理说石墨炉法测定铅时样液是不怕放置的

顺便问下，你的试剂空白是多少ppb？有没有做过加标回收？是否在测定奶粉中铅时发现存在基质效应？

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