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主题：【讨论】做标曲的时候有一阵内标突然蹿到112%，何故？

浏览0 回复19 电梯直达
阶前尘
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发表于：2014/05/22 11:44:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器 7700X，氦模式，主要做铅、镉、砷、硒、铜、锌，标曲10 20 50 100ppb，前两针内标回收率95%-105%之间，就在50ppb时突然窜到112%，不解啊，因为配制的时候所有的条件都是一致的？
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2014/5/22 21:34:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是仪器不稳定，也有遇到这种情况。
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关臣夕
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2014/5/23 6:52:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上。

仪器的不稳定是第一个需要排除的可能性。

遇到异常情况，起码得再走一次样看看吧？50 ppb有问题，100ppb呢？

如果反复测量之后发现50 ppb就是有问题，那就是配制的时候没有做到“所有条件都是一致的”呗~
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abcpgf
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2014/5/26 11:48:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来是仪器状态不够稳定，RSD偏差过大呀。
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wnnzl
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2014/5/27 7:51:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于老手，配置问题基本可以排除
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timstoicpms
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2014/5/28 14:32:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氦气钢瓶与 ICP-MS 之间默认使用一根 6米=600 cm 不锈钢管路相连。不锈钢管内径是1mm=0.1 cm，再考虑：从钢瓶减压阀出来到进仪器之前，是压缩气体（例如减压阀输出压力 0.4MPa = 4 atm），那么不锈钢管路中封存 3.14×(0.1的平方)×600×4=75.4 ml 常压气体。

如果是“一天打鱼 五天晒网” 的频率使用ICPMS，时间长了，不锈钢管路中封存的He气可能会混入空气。He气不纯，直接表现就是：He模式下哪怕才开 2ml/min He气，59Co  89Y  140Ce  205Tl 几乎没有信号！因为氮气 14N-14N分子量28，氧气 16O-16O分子量32，都比 4He 重，它们把待测元素都碰没了（待测元素动能损失巨大）。所以测试之前要吹扫碰撞反应池，如果设置 5ml/min，那么最好吹 1小时以上。如果实验室是集中供气，气体管路更长，那就意味着 吹扫时间更长。



你的情况呢，我估计是吹扫不彻底。刚测 CalBlk、2ppb、5ppb 标液 时，氦气还是有些许杂质，假设那时灵敏度是100。随着测试进行，管路中的 He气越来越纯，到10ppb 50ppb时，灵敏度增长到115，内标元素响应增长也就是内标回收率增长。

有时我忘记过夜吹扫，第二天早晨着急测样，就有一个偷懒办法。先用活动扳手  拧松仪器背后的不锈钢管路螺母，往空气中排30秒He（氦气贵，省着点），然后关闭氦气源，重新拧紧螺母，再打开氦气源。此时，从He钢瓶减压阀到进仪器之前的这段管路，氦气是新鲜的。



点火后，仪器需要真空平衡 7-8分钟（所谓的预热），趁此机会在调谐界面中把 He气开到 10ml/min。仪器背后到碰撞池之间的He管路，也被吹扫了。

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2014/5/28 15:09:10 Last edit by timstoicpms
心思化唯一
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2014/6/10 23:58:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的回答的非常好，还有可能是内标管用久了，看看是否需要更换
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孩孩才不是书痴呢
v2830655
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2014/6/15 15:24:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计不是内标管的问题，大家一定要小心，内标元素在酸浓度不同的环境下，响应值是不一样的，这种情况可能就是那瓶样品的酸度有一定的变化，但一般不会是这个情况，如果这样，标液都污染或者失效了。还有一个可能就是你的样品进样的时候进气泡了，少量的气泡会把CPS值冲的很高。第三种可能机器性能漂移，我经常遇到这种情况，这样重新进样就好了。
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狼牛牛
lang2899
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2014/6/16 17:08:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就我遇到的情况来看是不是进那个样的时候产生了气泡啊？
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阶前尘
jieqian1211
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2014/6/16 17:24:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
就我遇到的情况来看是不是进那个样的时候产生了气泡啊？


也有这个可能！
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孩孩才不是书痴呢
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2014/6/16 17:50:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标飘了，难道不重新进样的咩？是自动进样？手动进样必须盯着所以内标飘了重新进一个就好了~
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