主题:【讨论】真空脱气机脱气效果不佳

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wajer
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真空脱气效果不佳的影响因素有哪些呢?如果是真空泵存在故障,保证液相能继续工作,大家用什么方式将流动相脱气呢?其中有一种是超声脱气,弱弱地问问,瓶盖是不是要密封,然后放出一小段塑料管来排气还是?谢谢大家指导!最好说详细点
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老多_小多
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超声脱气就是把流动相瓶不盖 盖子,超声几分钟就可以
wajer
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
超声脱气就是把流动相瓶不盖 盖子,超声几分钟就可以


明白,谢谢!
e_liang369
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真空脱气一般是液相配的真空脱气机,影响一般是真空度,流速,脱气包里面的膜面积及特性。目前我遇到的脱气机故障有:waterse2695真空泵运行时卡滞,脱气包里膜破裂;agilent 电磁阀故障。目前脱气的话我主要还是采用真空过滤流动相的方式,比超声好的多,一般过滤后不超声。像正相的话只有超声,一般不过滤,一般会超声30min以上,而且会不断更换超声仪功率40%-100%来超声,个人觉得超声几分钟效果实在太有限,虽然以前也听别人说超声几分钟即可,时间太久反而达不到效果,但是自己在实践、使用过程中还是觉得时间稍久点脱气更好,最好功率换着超声,不同功率的超声效果也不同。超声时间一长流动相温度容易升高,但人是活的,我的做法就是从水龙头接根橡皮管道超声仪水槽,一边超声一边换水,发热问题也好解决的
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2014/5/22 14:46:55 Last edit by v2821515
FSE
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1.影响脱气机性能最多的是真空泵和半透膜,注:反向色谱脱气机如果非要用到正相,请务必保证关掉脱气机,要不半透膜报废的巨快;

2.如果是真空泵不行(而且报错停机),四元泵保证流动相多超声,尽量走单通道少走梯度的话也是可以将就用的,二元泵超声了就行,影响不大;

3.原装自带的溶剂瓶是有几个孔的,堵上就有负压了
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wajer
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原文由 e_liang369(v2821515) 发表:
真空脱气一般是液相配的真空脱气机,影响一般是真空度,流速,脱气包里面的膜面积及特性。目前我遇到的脱气机故障有:waterse2695真空泵运行时卡滞,脱气包里膜破裂;agilent 电磁阀故障。目前脱气的话我主要还是采用真空过滤流动相的方式,比超声好的多,一般过滤后不超声。像正相的话只有超声,一般不过滤,一般会超声30min以上,而且会不断更换超声仪功率40%-100%来超声,个人觉得超声几分钟效果实在太有限,虽然以前也听别人说超声几分钟即可,时间太久反而达不到效果,但是自己在实践、使用过程中还是觉得时间稍久点脱气更好,最好功率换着超声,不同功率的超声效果也不同。超声时间一长流动相温度容易升高,但人是活的,我的做法就是从水龙头接根橡皮管道超声仪水槽,一边超声一边换水,发热问题也好解决的


谢谢你的解答,气相真的比液相难多了
wajer
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原文由 FSE(85493077) 发表:
1.影响脱气机性能最多的是真空泵和半透膜,注:反向色谱脱气机如果非要用到正相,请务必保证关掉脱气机,要不半透膜报废的巨快;

2.如果是真空泵不行(而且报错停机),四元泵保证流动相多超声,尽量走单通道少走梯度的话也是可以将就用的,二元泵超声了就行,影响不大;

3.原装自带的溶剂瓶是有几个孔的,堵上就有负压了


多谢你详细的解答!
lsyecspc
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脱气还可以用抽滤的方法,将溶液在溶剂过滤器里多抽一会,也可以起到脱气效果,超声脱气一般要15分钟以上。影响脱气机效果的因素一般是真空泵效率降低,可能原因是脱片老化或有脱落物关闭不严,保先清洗一下试试。再就是半透膜堵,可能原因有盐结晶,细菌滋生等,建议用70摄氏度的水大流量洗一下试试。再就是半透膜损损坏,表现在真空排气口会有液体流出,这样就只能换半透膜了。
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原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:
脱气还可以用抽滤的方法,将溶液在溶剂过滤器里多抽一会,也可以起到脱气效果,超声脱气一般要15分钟以上。影响脱气机效果的因素一般是真空泵效率降低,可能原因是脱片老化或有脱落物关闭不严,保先清洗一下试试。再就是半透膜堵,可能原因有盐结晶,细菌滋生等,建议用70摄氏度的水大流量洗一下试试。再就是半透膜损损坏,表现在真空排气口会有液体流出,这样就只能换半透膜了。


谢谢你的指导,学习了!
wajer
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原文由 e_liang369(v2821515) 发表:
真空脱气一般是液相配的真空脱气机,影响一般是真空度,流速,脱气包里面的膜面积及特性。目前我遇到的脱气机故障有:waterse2695真空泵运行时卡滞,脱气包里膜破裂;agilent 电磁阀故障。目前脱气的话我主要还是采用真空过滤流动相的方式,比超声好的多,一般过滤后不超声。像正相的话只有超声,一般不过滤,一般会超声30min以上,而且会不断更换超声仪功率40%-100%来超声,个人觉得超声几分钟效果实在太有限,虽然以前也听别人说超声几分钟即可,时间太久反而达不到效果,但是自己在实践、使用过程中还是觉得时间稍久点脱气更好,最好功率换着超声,不同功率的超声效果也不同。超声时间一长流动相温度容易升高,但人是活的,我的做法就是从水龙头接根橡皮管道超声仪水槽,一边超声一边换水,发热问题也好解决的


电磁阀存在故障的话,仪器会怎么报错呢?
zhaohua8011
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