主题：【第七届原创】锰矿石中锰含量的测定 ( 硫酸亚铁铵滴定法)

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abcpgf

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发表于：2014/10/13 21:28:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1.方法原理：

试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。

2.适用范围：

适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范围8.00%~~60.00%

3.试剂：

以下试剂均为分析纯（除非另有说明），分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。

3.1 磷酸（ρ=1.70g/ml）；

3.2 硝酸（ ρ=1.42g/ml）；

3.3 盐酸 (ρ=1.19g/ml )；

3.4 高氯酸（ρ=1.67g/ml）；

3.5 硫酸（V/V)：（ 1+4 ）；

3.6 硫酸（V/V):（ 5+95 ）；

3.7 重铬酸钾标准溶液（ 0.0400 mol/L ）：称取1.9615 g基准重铬酸钾（预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温），置于250ml的烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液

3.8.1配制：称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，混匀。

3.8.2标定：移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中，加入40ml硫酸（1+4），5ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2（硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度）单位为克每毫升（g/ml）：

式中：

C---重铬酸钾标准溶液的浓度, mol/L;

25.00---移取的重铬酸钾标准溶液体积，ml；

54.94---锰的摩尔质量，g/mol；

V1---滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

V2---滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

3.8.3 空白值的测定：移取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加入40ml硫酸（1+4），5ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。滴至终点后，再移取10.00ml重铬酸钾标准溶液于上述锥形瓶中，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，其两次滴定体积之差即为空白值。

3.9 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（2.0g/l）：称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积为100ml，混匀。

4.设备

电子天平

电热板

锥形瓶

酸式滴定管（带滴定架）

5.样品处理及滴定：

5.1 称取已干燥的试样0.20g，精确至0.0001g。

5.2 将试样置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动使试样分散开。

5.3 加入5.0ml浓盐酸，20.0ml磷酸，加热溶解。

5.4 趁热加入3~5ml的浓硝酸，破坏碳及有机物，加热至冒轻微的磷酸白色烟雾，取下稍冷，加入2.0ml高氯酸，加热至溶液液面平静，使二价锰氧化完全，取下。

注意事项：（1）溶解样品时电热板温度不宜过高或过低，过高时易生成焦磷酸盐粘结在瓶底不再溶解，导致结果偏低，过低时则试样消解不完全。

（2）消解过程中要随时观察锥形瓶内发生的实验现象。

5.5 冷却至70°C左右，加50ml水，充分摇动锥形瓶，使盐类溶解，流水冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴定至溶液呈亮黄色，即为终点。

注意事项：在滴定过程中要不断摇动锥形瓶，使溶液混合均匀，反应完全。

5.6 随同试样做空白试验，滴定时按4.7.3进行，但不加硫酸和磷酸。

6 结果计算：

按下式计算试样中的锰含量：

式中：

V3------滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml;

V4----滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；

ρ2-----滴定度，g/ml;

m-----试样重量，g；

7.回收率数据：

（其中GBW07262，GBW07263，GBW07264，GBW07265为国家标准物质。）

8 结果与讨论：

8.1 回收率结果为98.36%~100.82%,可以满足锰矿石滴定分析的要求；

8.2 样品需要做湿存水含量测定，结果计算公式要乘以系数100/（100-A）；

8.3 当操作使用浓酸时，需穿戴合适的安全设备；溶液配制及样品消解必须在通风橱内进行；

8.4 实验中观察到的异常现象要记录下来。

8.5 两次平行试验结果偏差RSD》2，要重做。