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主题：【求助】混标标曲的要求，加标回收的要求。

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Kevin_Chen
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发表于：2014/10/15 15:31:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配了10个标样的混标，三个梯度混标的判定系数基本都是99%以上。我现在做四个梯度，反而只有6个是99%，其他是96-98%不等。如果再做五个梯度的话岂不是更低了，是不是得去掉一些偏差略大的峰来优化判定系数？标曲是否对梯度的个数有要求？还有啥其他要求呢。。。

加标回收一般做些什么农药？回收率有什么要求？

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2014/10/15 15:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰甲胺磷与甲胺磷不好做，不论是添加还是直线。
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雾非雾
mcds
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2014/10/15 15:39:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Kevin_Chen(v2945009) 发表:
配了10个标样的混标，三个梯度混标的判定系数基本都是99%以上。我现在做四个梯度，反而只有6个是99%，其他是96-98%不等。如果再做五个梯度的话岂不是更低了，是不是得去掉一些偏差略大的峰来优化判定系数？标曲是否对梯度的个数有要求？还有啥其他要求呢。。。

加标回收一般做些什么农药？回收率有什么要求？



标准曲线的点数当然是越多越精细，拟合的越好，不过也越难做得都满意，至少要是3点，5点和7点或更多更好，我们一般是做5点，不过都是按7点做，然后把1-2个不好的点位舍去，这样比较能做得容易些。

加标回收最好是所有的农药，各种样品基底都做才好，我们是尽量避免重复，各种样品基底轮流着做。
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2014/10/15 15:41:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
添加有几种不好做，辛硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等，经常会出现色谱峰形不好看，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这样的现象主要是系统活性位点的吸附如：1、进样口的衬管和石英棉容易对一些有机磷农药产生吸附作用。2、样品瓶、进样针对有机磷吸附。3、色谱柱的吸附等。
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2014/10/15 15:42:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好用高惰性衬管，有机磷避免不了活性点的吸附，不如换衬管。
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Kevin_Chen
v2945009
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2014/10/15 15:44:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 Kevin_Chen(v2945009) 发表:
配了10个标样的混标，三个梯度混标的判定系数基本都是99%以上。我现在做四个梯度，反而只有6个是99%，其他是96-98%不等。如果再做五个梯度的话岂不是更低了，是不是得去掉一些偏差略大的峰来优化判定系数？标曲是否对梯度的个数有要求？还有啥其他要求呢。。。

加标回收一般做些什么农药？回收率有什么要求？



标准曲线的点数当然是越多越精细，拟合的越好，不过也越难做得都满意，至少要是3点，5点和7点或更多更好，我们一般是做5点，不过都是按7点做，然后把1-2个不好的点位舍去，这样比较能做得容易些。

加标回收最好是所有的农药，各种样品基底都做才好，我们是尽量避免重复，各种样品基底轮流着做。


感谢朋友的解答，还有以下几个疑问

不好的点位舍去？是整个梯度去掉，还是里面个别标样的峰不好，把那个峰删掉？

配混标是逐级稀释，还是用大浓度的分别来配？

如果说我的判定系数没达到99%以上，是不是我这个标曲就不行？
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2014/10/15 15:45:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是普通衬管与高惰性衬管的对比，普通衬管里面有石英棉，易吸附，高惰性衬管里有塞板。楼主用的哪一种？

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Kevin_Chen
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2014/10/15 15:47:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

添加有几种不好做，辛硫磷、甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏等，经常会出现色谱峰形不好看，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这样的现象主要是系统活性位点的吸附如：1、进样口的衬管和石英棉容易对一些有机磷农药产生吸附作用。2、样品瓶、进样针对有机磷吸附。3、色谱柱的吸附等。


好的 谢谢张老师
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2014/10/15 15:48:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你配好10ug/mL，再逐步稀释成0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug/mL
，这个好配，用10mL容量瓶的话，吸100uL标液到10mL容量瓶里，就是0.1ug/mL，其它类推。
如果达不到两个9，这个标线不行。
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Kevin_Chen
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2014/10/15 15:49:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这是普通衬管与高惰性衬管的对比，普通衬管里面有石英棉，易吸附，高惰性衬管里有塞板。楼主用的哪一种？



我的是thermo的称管 我没加玻璃棉 就是一根玻璃管，应该是普通的称管。
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2014/10/15 15:50:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾版的意思是整个点都去掉，比如做了0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7七个点，如果0.4、0.5两个点都不行，就去掉。当然我还是认为乙酰甲胺磷最好不要做直线，很难直的。
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