仪器介绍：购入公司时间：2008年，使用至今快7年了。还未出现任何大的状况，中间唯一一次大的情况是我们的检测人员在给炉体做清洁时，将玻璃炉体打破，购买这个炉体花了将近2万人民币。其它问题还未发现。

仪器厂家：TA公司。

仪器名称及型号：热机械分析仪（Q400）。

一、仪器测试原理

1.热机械分析（thermomechanical analyzer,TMA）：是在程序控温非振动负载下（形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式），测量试样形变与温度关系的技术。

我们实验室主要检测样品的膨胀系数，膨胀测量模式所用负载很小，一般是0.05N。

2.如果为振动负载，即负载呈现周期性变化，则称为动态负载热机械分析仪(DLTMA)。该模式是TMA仪器功能的扩展，可测量试样的杨氏模量。

3.热机械分析仪的内部结构：

图2 仪器内部结构图

（1）主要部分说明：1-气体出口旋塞，2-螺纹夹，3-炉体加热快，4-炉体夹套，5-试样支架，6-炉温传感器，7-试样温度传感器，9-测量探头，10-垫圈，12-力发生器，13-位移传感器（LVDT），14-弯曲轴承，15-校正砝码，16-保护气进口，18-真空连接与吹扫气入口，20-试样。

（2）最常用的TMA测量模式示意图（箭头表示探头作用力方向），如图3所示：

图3 测量探头示意图

我们实验室使用的是第一种压缩或膨胀的测量模式。

（1）测试过程：试样探头上下垂直移动，探头上的负载力发生器产生，位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上，或者置于试样上的石英片上。测量试样温度的热电偶置于试样上。

（2）TMA试样支架和探头由石英玻璃制造，石英在温度高于1100℃范围内线膨胀系数极小。不可将石英玻璃加热至1100℃以上，因为高于该温度会结晶。

（3）位移传感器(LVDT)，线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接，产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力，保证探头传输至希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。我们实验室使用的测试力是0.05N。

三、本实验室测试参数：热膨胀系数测量

1.热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)定义：大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下：

式中，dL为由温度变化dT引起的长度变化；Lo为温度T0（通常为室温25℃）时的原始长度；α单位为10-6K-1。

2.测试过程：

3.测试数据分析：

（1）测试谱图及数据分析

图4 测试原始谱图

分别计算玻璃化转变温度之前的CTE是31.9um/（m▪℃），玻璃化转变温度之后的CTE是206.6um/（m▪℃）。

在这儿顺便普及下TMA测试玻璃化转变温度原理：目前测试材料的玻璃化转变温度以DSC测试为主要手段，我们实验室也是。（TMA只是在DSC实在测试不过来时偶尔测试一下）。在玻璃化转变处，由于热膨胀系数增大，导致膨胀测量曲线斜率明显增大。由图3图谱纵坐标可以看出，纵坐标是材料的尺寸变化。在玻璃化转变温度点，材料的尺寸会发生明显变化。由此可以测试到材料的玻璃化转变温度（前后基线切线的交点）。

4.仪器的期间核查

本台仪器，我们采用的是用标准物质铟来核查其测试的准确性。一般来说，仪器稳定性和准确性都很好。核查频率是半年一次。核查点是温度。