主题：【第七届原创】检测方法多元化，再危险的样品也不怕

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发表于：2014/10/25 19:43:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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检测方法多元化，再危险的样品也不怕

生活饮用水中强致癌物苯并(a)芘高效液相检测

苯并(a)芘（Benzoapyrene），化学式：C₂₀H₁₂，是一种五环多环芳香烃，是一种突变原、致畸原、诱变剂和致癌物质，是多环芳烃中毒性最大的一种强烈致癌物，非常危险。一般经口鼻吸入、食入、皮肤吸收等进入人体体内。另外它对眼睛、皮肤也有强烈刺激作用。

该物存在于煤焦油、煤炭类物质、石油等燃烧产生的烟气、香烟烟雾、汽车尾气、木材燃烧产生的烟气、烟雾中（也可能随风、雨水、固体颗粒物等沉降于地面及水土中），以及炭烤食物中、焦化、炼油、沥青、塑料等工业污水中。

现在在河水、海水、湖水、地下水、生活饮用水等水体中，以及土壤、大气、食品、肉制品、植物及植物油等中都可能含有。为了保证我们身体健康，生活美满，国家在这方面都有相关标准，具体限量。

下面我们介绍下高效液相色谱法检测生活饮用水中强致癌物苯并(a)芘含量，生活饮用水水质标准为该物质含量不高于0.01μg/L。

实验部分

原理

精密量取适量水样萃取、净化、浓缩后经进样器进入高效液相色谱系统，随流动相流经C18色谱柱，经色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算（外标法）。

仪器

高效液相色谱仪（等度+柱温箱+自动进样器+荧光检测器/紫外检测器）

KD浓缩器

层析柱：氧化铝柱

分析天平

溶剂过滤器

超声波振动仪

250mL具塞锥形瓶

1000mL分液漏斗

试剂及材料

盐酸（1.19g/mL）

超纯水

氢氧化钠

甲醇（色谱纯）

环己烷

苯

标准品溶液制备

苯并(a)芘标准储备溶液（100μg/mL）制备：准确称取5mg苯并(a)芘，用少量苯溶解后，加环己烷定容至50.0mL

苯并(a)芘标准中间溶液（1μg/mL）制备：准确吸取1.0mL苯并(a)芘标准储备溶液于100mL棕色容量瓶内，用环己烷稀释、定容

苯并(a)芘标准使用溶液制备：分别准确吸取0、0.07mL、0.15mL、0.25mL、0.50mL苯并(a)芘标准中间溶液于5个10mL容量瓶，用环己烷稀释并定容，配制苯并(a)芘浓度分别为0、7、15、25、50ng/mL的苯并(a)芘标准使用溶液，备用

样品溶液制备

样品前处理：水样的萃取：取500mL均匀水样置于1000mL分液漏斗中，用70mL环己烷分三次萃取（30mL，20mL，20mL），每次震荡5min，注意放气。放置15min，分出环己烷萃取液，合并三次萃取液于250mL具塞锥形瓶中，加入5-10g无水硫酸钠脱水。

萃取液净化：将萃取过的环己烷萃取液注入氧化铝柱上，锥形瓶中残存的无水硫酸钠用20mL环己烷分次洗涤，洗涤液过柱。用10mL苯洗氧化铝柱，收集苯洗脱液

样品浓缩：将苯洗脱液置于KD浓缩器内，于60℃-70℃水域中减压浓缩至近干，用流动相定容至1mL，0.45μm微膜过滤，待测

色谱条件

检测器：荧光检测器

色谱柱：C18，（5μm，4.6×250mm)色谱柱

流动相:甲醇+水=9+1

流量：1.0mL/min

检测波长：Ex=303nm,Em=425nm

柱温：30℃

进样量：10μL

标准品色谱图：

水样色谱图:

下面我们再用另外一种检测器--紫外检测器进行检测，除检测波长225nm外，其它条件不变。

标准品色谱图：

水样色谱图:

紫外检测器灵敏度不够，效果不理想，样品没检测出来。现在我们取以上100倍浓度的标准品和样品进样，看结果。

标准品色谱图：

水样色谱图:

这个效果还行吧。

通过以上色谱图，我们可以看出，高效液相色谱法荧光检测器和紫外检测器都可以检测生活饮用水中的苯并(a)芘，只是荧光检测器灵敏度更高，高了几百倍，检测效果也更理想。

检测生活饮用水中的苯并(a)芘荧光检测器灵敏度更高，效果更好，需要浓缩样品的量也少，结果肯定也更准确，但荧光检测器在市面上远没有紫外检测器多，价格上也更贵。所以我们检测时也得审时度势，量力而行。做这个实验配制时，实验室条件好的话应尽量选荧光检测器，实验室条件差一点的可以选紫外检测器。

另外气相色谱法，气质联用法，荧光分光光度法等方法也可以比较准确的检测以上样品，这样检测时我们又多了几种选择。但高效液相色谱法（荧光检测器）优势更大。

正所谓检测方法多元化，再危险的样品也不怕。