总硬度是指钙、镁浓度的总和。水中的钙、镁离子主要来源于土壤和岩石中的钙镁盐类的溶解。一般认为,水中的硬度在维持机体的钙、镁平衡上具有良好作用,但硬度过高对机体也有不利的影响。因此,各国对生活饮用水水质总硬度都有控制标准,我国的控制标准为450mg/L。在以往的检测中,大多采用Na2EDTA滴定法、原子吸收法以及等离子发射光谱法。但是,前面所述方法要不就是操作繁琐,要么仪器没有普及,导致应用受到限制。利用连续流动分析仪进行检测的方法,在整个检测过程中,不需要添加任何的有机溶剂,同时检测周期短、用量少,而且相比于手工检测而言,结果更加精准,对于大批量对水中总硬度的检测有着十分显著的效果。
1.实验部分
1.1仪器与原理
仪器 SKALARSAN++连续流动分析仪-总硬度分析模块。原理:乙二胺四乙酸二钾镁渗透到缓冲溶液中,乙二胺四乙酸二钾镁中的镁与任何钙或其他阳离子发生交换,形成更稳定的EDTA螯合物。自由的镁离子与铬黑D指示剂在pH=10时发生反应,形成天蓝色配合物,在波长490nm处检测。
1.2试剂和标准的配置
试剂配置:30%聚氧乙烯月桂醚(Brij35)溶液:称取Brij35 30g,用水定容至100mL;乙二胺四乙酸二钠镁溶液:称取1.0g乙二胺四乙酸二钠镁溶于水,定容到1000mL并加入3.0mL Brij35;pH=10的缓冲液:称取3.1g硼酸和3.8g氯化钾溶于水,然后用1mol/L NaOH调pH到10.0,定容至1000mL,加入3mLBrij35混匀;铬黑T指示剂溶液:将"0.25g铬黑T指示剂溶于5mL无水乙醇中,加入200mL水,于70-80℃加热搅拌,直到乙醇全部挥发,冷却后用水稀释至1000mL,
使用前抽滤。
标准曲线浓度:45ppm,90ppm,135ppm,180ppm,225ppm。
1.3试验方法
先清洗试剂头,按操作手册连接好管路,放入相应试剂,打开取样器、蠕动泵、反应池、数据转换器,待试剂基线稳定后,激活分析项目,编辑运行程序,进行标准曲线测定和样品测定。
2结果与讨论
2.1标准曲线测定
根据实验结果可知,溶液浓度和数字信号呈现较好的线性关系,所得曲线拟合得标准方程为y=777.83x+6280.9,相关系数r=0.9994,呈现出很好的线性关系其中y为仪器响应值,x为总硬度。
2.1样品测定
本次样品均为城市二次供水,水中最大容许浓度可以是450mg/L,从下图和表中可知,样品中的含量均很低,在规定范围内,未出现异常值。但是实验过程中也发现一些问题想与大家一起分享,总硬度分析模块相对于其他模块较容易稳定,一般都不容易出问题,但是也有些地方需要大家注意,首先加入Brij试剂一定要超声足够时间,要不就会出现气泡,导致测量数据出现偏差,其次滤光片要注意保存,否则也会出现灵敏度降低。还有就是半透膜一定要每隔2天用水润湿,千万不要让它干了,干了再进水就容易破裂,耽误时间。
3结论
连续流动分析法测定水中总硬度取样量少,方法简便、快捷、准确、灵敏度高、适用性强,但是值得注意的是,半透膜容易干,需要每隔2天走水对其进行湿润,也希望大家一起来分享使用这台仪器的一些宝贵经验。