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气质联用（GCMS）
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主题：【第七届原创】外行人带你看遍国产气质联用仪——写在国产GCMS井喷的2014年

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雨木霖
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发表于：2014/11/13 17:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为mickeylin原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
笔者关注国产与进口气质联用仪器许多年，也听到了分析测试从业者、仪器行业人对于GCMS想法与观点的变化：从七八年前的“国产GCMS？别逗我了，会有这东西么？”“啥时候中国人才能做出一台GCMS来呢？”再到三四年前的“国产GCMS做出来了，但是还不敢买，有些核心零件还是买进口的或者山寨的，性能也不高”再到2012-2013年“国产GCMS做出来好几种了，到底怎么样还不知道，不过如果要买，还是得买进口的”一直到2014年下半年“听说好多国产厂商的GC-MS出到第二代了，国产的高分辨率质谱、三重四级杆质谱等技术也快出来了，到底国产怎么样呢？挺想了解下的”甚至更激进的“岛津的2010SE？这么低端的进口GCMS，还不如干脆买个国产算了”以及“国产高分辨率质谱都已经研发成功了，三重四级杆质谱今年内也会做出来”

那么，国产GCMS现在已经上市或者2014年就会上市（发布）的产品都有哪些呢？笔者就带你一一梳理来看。
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雨木霖
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2014/11/13 17:30:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一：北京东西分析仪器有限公司

1：GC-MS 3100标志着我国商品型气质联用仪从0到有





2006年，北京东西发布了我国第一台四级杆-气相色谱质谱联用仪GC-MS 3100，配套东西成熟稳定的GC4000A系列气相色谱仪，各项技术指标接近于当前国际先进技术水平。

主要技术指标

1、质量数范围：1.5~1024amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1024,根据用户需要确定)

2、检出限：1pg 八氟萘  S/N 100:1

3、扫描速度：全程可调，最高10000amuc

4、离子源：标准配置EI电子轰击源，独立加热系统120~350℃可控 (根据用户需要可提供化学电离源CI及相关接口)

5、检测器：带高压转换打拿级的电子倍增器

6、真空系统：(标准配置)110L/s涡轮分子与旋片或真空泵，可选70L/S，150L/S,240L/s涡轮分子泵

7、色谱配置：GC-4000A系列，毛细管分流不分流进样系统，全自动气路系统，AFC,APC自动控制质量流量计

8、计算机系统：全中文数据处理系统，自动控制GC-MS工作过程。

9、直接进样口DIP-P100(选配件）：控温室温～500℃，室温～800℃两种。冷却气：氮气。

10、使用环境：温度15～30℃，湿度：40～70％（不结露),供电电源：单相220V,3千瓦,载气：He(纯度：99.995％以上）

11、仪器尺寸重量（mm)：915（宽）X 550(高）X 610(深） ,重量113公斤。

外行人点评：听未经证实的谣言说东西这台第一台GC-MS其四级杆是进口的其余90%的零件均为自主知识产权。当时给人们的印象特点是….价格便宜，才30万出头。毕竟一款实现0的突破的东西，没必要对性能、稳定性什么的做过高的要求。2008年的时候因为价格问题，东西还到商务部发起了一场针对岛津的反倾销诉讼但是又不了了之了。很多人从第一眼看到这台仪器的时候就开始期待它的第二代。而这一期待，就是7年——直到2013第年第GC-MS 3200的发布。

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2014/11/13 17:34:24 Last edit by mickeylin
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2014/11/13 17:30:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2：GC-MS 3200—七年磨一剑—东西改用EWAI商标后的第二代桌面式气质联用仪。




很抱歉，大概跟东西分析的一些策略有关，没有见到这台仪器的详细彩页。一些详细的参数性能还不太了解。只能从一些只言片语的介绍来揣测一下。

这是仪器简介：

国内首台商品化气质联用仪第二代产品

•更先进的灯丝控制模块，智能调整发射电流和电子能量；独创的DC补偿技术，进一步改善了信噪比

•业内首创的高速直流补偿技术，使离子相对传输率得到最大程度优化，有效地改善了分辨率

•可调正化学电离源（PCI)功能提高了整机性能的同时极大的拓展了应用领域

•高速扫描和采样电路–足够的数据点

•气相控温度精度达到国际一流水平，第Ⅲ代电子压力/流量控制模块，使测试重复性达到最大程度的提高

•更加可靠、方便易安装、维护的结构

•全新的工业设计产品，操作性、美观性

质量数范围：1.5~1024amu

检出限：ppb级

扫描速度：全程可调，最高10000amuc

外行人点评：2013年底到2014年初左右上市的新品，别的先不论，单单是这个科技感十足的造型就已经足够惊艳一大片人了，配备的气相色谱仪是东西电子专门为GC-MS研发的GC4100型。多项技术在GC－4000A 的基础上显著提高。模糊PID 智能控制温度的创新设计属于世界领先。性能强大、稳定性好、保留时间和峰面积重复性卓越、灵敏度高——

但质谱性能改进了多数就不太清楚。

期待正式上市一段时间之后能够经受得住考验，在市场上掀起一阵新的风潮。

另外这台仪器的GC-4100型气相色谱倒是值得说道说道，

因为它让我联想到了中国在运-8型运输机和空警-200型预警机的基础上研制运-9型运输机的过程。

我们原本有一种老型号的运输机（相当于气相色谱），后来需要做预警机了（相当于GC-MS联用仪）于是就在原来的运输机基础上加装雷达（MSD），改进过程中发现运输机平台性能不够，于是就需要对运输机进行改进。等到预警机设计好了的时候，发现运输机也被改的跟原来有很多不同了。于是就决定把这个改好的运输机给独立拿出来用吧——这种研发过程在军事上叫做运-9运输机，在分析仪器上就是GC-4100气相色谱仪。

好像扯得有点远
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2014/11/14 15:06:11 Last edit by mickeylin
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2014/11/13 17:30:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3. gc-MS3110型车载气相色谱（四极）质谱联用仪








从型号上很容易看出，这台仪器就是gc-MS3100的体积缩小版改车载版这是一台推动色质联用仪的小型化、专用化及国产化的仪器，在环境突发应急事件、检验检疫、食品安全、能源、农业等领域中，小型车载化gc-MS很显然是具有特别意义的。

1.      质量数范围：1.5~800amu,并为进一步达到2000u提供一定基础；

2.      质量分辨率（半峰宽定义）：1.5M-2M

3.      扫描速度：全程可调，最高6000 amu /sec(数字扫描，每步0.1u)

4.      质量准确度:±0.2u

5.      质量稳定性:±0.15u/24h

6.      灵敏度;1pg八氟奈，（信噪>30：1）

7.      联用仪的接口;直接联接毛细管柱，氦载气流量≤1ml/min

8.      离子源：EI电子轰击源，独立加热系统120~350℃可控

9.      检测器：电子倍增器

10.    真空系统：（标准配置）70L/s空气冷却涡轮分子泵加前级真空泵，可选240L/s涡轮分子泵

11.    色谱配置：gc-4000A系列单检测器色谱配毛细管进样系统，gc-MS通过毛细管直接连接，传输线温度50~350℃可控



外行人点评：小型化、车载化的gc-MS还是很有用的，但是仍然需要一台减震好、防护性能好的汽车。目前来看这台仪器基本上就是gc-MS 3100的小改进型搭配一台经过车载减震系统设计的gc。基本参数比gc-MS3100略低一些。很显然东西这台车载gc-MS主要国外竞争对手就是安捷伦的gc6850-5975T。只是跟下边的一台国产手提式gc-MS相比，这台小gc-MS的现场工作、应急监测时候的适应性就明显不足了（这一点上安捷伦5975T也一样）。

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2014/11/13 17:40:21 Last edit by mickeylin
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2014/11/13 17:31:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二：北京普析通用仪器公司

1.M6单四极杆气相色谱质谱联用仪



“M6单四极杆质谱仪”是普析公司承担“十五”科技攻关项目所取得的成果，具有完全自主的知识产权，使中国向着拥有自己的质谱仪器的目标又更进了一步，还获得过2009年BCEIA金奖。据官方介绍该仪器性能出众、经久耐用，能够出色的满足用户定性定量分析。采用安捷伦7890A系列气相色谱仪与德国普发的小型涡轮分子泵。

性能参数：

EI电子轰击源，最高温度350℃

最大灯丝发射电流200μA。电子能量10-100eV 可调，具备低电压操作功能。整体插入式设计，

高精度金属四极杆质量分析器确保达到标准的单位质量分辨率。

可拆卸的预四极过滤装置，降低主四极杆污染，避免对四极杆清洗维护。

检测器：高压转换打拿级的电子倍增器。

复合I/V转换电路技术的小信号放大器，有效降低电路噪声，提高信噪比，保证出色的线性动态范围。

电子系统：高品质的射频电源，只需两点即可完成全质量范围的质量轴校正，保持全扫描模式下良好的线性。出色的电磁兼容设计和高精度、低温漂的电子器件确保仪器优异的质量精度和质量稳定性。
32位嵌入式系控制系统，采用100Mbps以太网通讯接口，可实现远程控制和网络化共享。

质量范围    1.5-1050u

质量准确性±0.1u

分辨率（R）单位质量分辨

信噪比（EI）    5pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS； 500fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS

质量稳定性±0.1 u/48h

最大扫描速度    10000 u/s

外行人点评：该仪器是2009年上市的，很奇怪为啥普析自己做的有气相色谱仪，却不用在自己的GC-MS上，大概是配个安捷伦的气相色谱仪会让整机性能更强？毕竟普析更擅长的是光谱仪器，做色谱的时间尚短。然后外行人个人觉得，色谱质谱联用仪，虽然质谱更难做、更重要，但是太不擅长色谱的厂家也是很难做好两台仪器的匹配的（20年前的色质联用仪多数都是单独的一台GC和MS简单组合，用不同的软件分别控制，现在的色质联用仪的发展趋势之一在色谱仪和质谱仪之间直接连一条数据线缆，让两台仪器完全同步工作）

另外性能参数里有一条 质量范围： 1.5-1050u，这个参数与上边的北京东西GC-MS3100和岛津的GCMS-QP2010家族完全一样，由此猜测普析的四级杆有可能也是岛津代工的（未经证实）。至于信噪比：5pg八氟萘全扫描信噪比≥150:1，换算成其他厂商常用的1pg八氟萘，就是1:30.这个参数虽然不漂亮。但却很诚实——敢于说真话的厂商总是会比爱吹牛的厂商更让人信服和放心的，这一点从外行人本人多年使用普析的原子吸收和紫外可见光谱的感受上相同。

总体来看，普析的M6还是值得肯定，让人欣喜的一款国产质谱仪器。
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2014/11/14 14:54:20 Last edit by mickeylin
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2014/11/13 17:31:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.      M7单四极杆气相色谱质谱联用仪



“M7单四极杆质谱仪”是北京普析通用仪器有限责任公司在M6系列气质联用仪的基础上改进出来的第二代高性能质谱仪器，拥有更多的创新技术，无论是对于大量的常规分析工作或是具有挑战性的研发工作，相比上一代产品都更加可靠、耐用、精准

性能参数：

气质接口：毛细管柱直接接口，独立控温，100~350℃

灯丝：双灯丝，最高发射电流200uA

离子化能量    10-100eV可调

集多项专利于一身的新型离子源，提供更高的离子化效率。独立控温，最高350℃，可调

质量分析器      带预四极的高精度金属四极杆

前级真空泵    机械泵，几何抽速165L/min

后级真空泵      涡轮分子泵，抽速71L/s、210L/s可选

检测器      电子倍增器

质量范围        1.5-1100u

质量准确性    ±0.1u

分辨率（R）          单位质量分辨

信噪比（EI）

1pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS；

100fg八氟萘选择离子扫描，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS

质量稳定性      ±0.1 u/48h

最大扫描速度        11000 u/s

外行人点评：这台仪器选用了普发新一代的分子泵，仍然使用安捷伦7890系列的气相色谱仪，并且从质量范围、信噪比、泵方面来看，无疑相对上一代M6气质联用仪来说有了很大的提升。虽然说1.5-1100u在实际工作中用不到，但考虑到其他厂家没有使用这个参数的，猜测普析可能新型号仪器使用了完全自主研发制造的四级杆质量分析器。
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2014/11/13 17:47:36 Last edit by mickeylin
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2014/11/13 17:31:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三：剑走偏锋——杭州聚光科技的离子阱质谱家族

1Mars-6100离子阱气相色谱质谱联用仪



Mars-6100气相色谱-质谱联用仪是聚光科技基于现有色谱质谱技术平台，在“十一五”科技部重大科技支撑项目的支持下，推出的国内首款基于自主知识产权的实验室离子阱气相色谱-质谱联用仪，拥有12项发明型专利和2项软件著作权。

具有灵敏度出色、定性能力强、操作简便、维护成本低等优点。

基本参数：

质量分析器：四极离子阱型

质量范围    10-750u

质量准确性±0.1u

分辨率（R）全质量范围单位质量分辨

多级质谱MSN： N=1~5

信噪比（EI）      1pg八氟萘，m/z272处信噪比≥150﹕1 RMS；

质量稳定性±0.1 u/48h

最大扫描速度≥10000 u/s

动态范围≥104

扫描模式一次色谱分析可实现Full Scan、SIM、EI-MS/MS等多模式操作（离子阱质谱相对于四级杆质谱的巨大优势）

外行人点评：这台仪器的气相色谱部分基于聚光科技自主技术的GC-2000，造型很漂亮，7寸屏幕世界最大，显得很威武霸气。具有自主技术的高精度EPC，压力精度0.01kPa。而Mars-6100质谱部分是独特的离子阱型，因此具有比单四级杆质谱更强的定性能力，在成本相对单四级杆质谱差别并不多的情况下可以更好的鉴别未知化合物。但是对于大多数普通实验室来说，离子阱的灵敏度和质量范围不如四级杆质谱的硬伤，还是不得不考虑的。而且。。这是一台做工很优秀精致的仪器，主要管线经过RestekSulfinert处理，因此，你可以看到，作为一台离子阱质谱，信噪比居然比上边的一些国产第一代四级杆质谱更高。真实不容易
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2014/11/14 11:28:08 Last edit by mickeylin
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2.十分有亮点的便携式气相色谱-质谱联用仪Mars-400（系列）










Mars-400系列超便携式GC-MS，将低热容气相色谱技术与离子阱质谱技术完美结合，充分发挥了前者在混合物分离、准确定量和后者在定性检测、结构分析方面的优势，主机大小跟一台投影仪相当，可以手提、肩背、车载等多种携带方式。再加上人性化的触摸屏控制、向导式的分析方法；还有伴热采样探头、顶空/吹扫捕集、固相微萃取（SPME）、液体直接进样等多种进样方式等特点，成为应急监测领域中不可或缺的分析利器。

基本参数：

气相色谱仪：模块化的低热容快速气相色谱（LTM-FGC）

质量分析器：四极离子阱型

质量范围：15-550 amu

最大扫描速度    10000 u/s

多级质谱MSN： N=1~5

真空系统：无损耗的涡轮分子泵和无油隔膜泵组合

主机重量：17kg

与样品气体接触部分全部采用RestekSulfinert处理的管材和接头，减少管路吸附，同时耐腐蚀能力也很高


外行人点评：这真的是一台让人欣喜的仪器。自从2010年第一代Mars-400上市，到2014年改进出Mars-400 Plus升级版的第三代产品，从最初的“是不是像仿的”“这东西能行么”之后随着2014年3月的兰州石化水污染事件、2014年5月的杭州富春江四氯乙烷泄漏事件等环境突发应急事件的发生，聚光科技的MARS-400系列便携式GC-MS可以5分钟开机预热，进行空白分析，则可在15分钟内完成开机准备。从开机到做出第一个需要的结果不超过半个小时的特点，真正让真相跑到了谣言的前边。再加上稳定耐摔防水防震的设计做工，基本上任何应急现场都可以快速到达。而且一些设计如分流进样口、5m长的低热熔毛细管色谱柱等设计也都领先于国外类似仪器。15到550amu虽然相比实验室GC-MS来说有些不足，但作为现场仪器也已经是世界最宽的了——更何况那些用着实验室GC-MS的用户也没有哪个用得着600以上amu的的。无怪乎在其他国产GC-MS普遍反响平平的情况下，这台仪器却能得了国内国外一大堆的各种金奖。当然，不足也是有的。灵敏度相对实验室GC-MS低、价格稍贵等特点注定这台仪器只更适合一些环境监测、石化、安监、疾控、防化等特别重视现场检测的单位使用。
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3.预计2014年底发布的国产第一台三重四级杆气质联用仪。

这是原安捷伦实验室质谱前沿技术研发专家、国家千人计划入选者、天津大学客座教授、聚光科技首席科学家李刚强博士到了聚光科技支行带团队研发的新仪器。预计2014年底发布，2015年上市。目前各项性能还处于保密阶段。
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四：首家推出飞行时间质谱（TOF-MS）的江苏天瑞

1.      气相色谱质谱联用仪 gc-MS 6800

[img=产品详细资料]http://www.skyray-instrument.com/cn/images/cp/gcms-b.jpg[/img]




gc-MS 6800是天瑞仪器打造的第一款气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，具有自主研发的gc系统、自主研发的高效灯丝，使用带预四极的单四极杆质量分析器、进口机械泵和分子泵、性能很不错且简便易用的Chem Analyst色质联用工作站等特点。

1    质量数范围：1.5~1000amu；

1        离子源：离子化能量：5eV-250eV

2        离子源灯丝：自主研发的高效EI灯丝，最大电流可达350uA

3        质量分辨率（半峰宽定义）：单位质量分辨

4        扫描速度：全程可调，最高10000 amu /sec

5        离子源温度:100~350℃

7    质量轴稳定性:±0.10u/48h

6        灵敏度;1pg八氟萘全扫描，m/z272处信噪比≥30﹕1 （RMS）；

9    离子源：EI电子轰击源，独立加热系统120~350℃可控

10    检测器：带高能打拿极的电子倍增器

11  真空系统：（标准配置）67L/s空气冷却涡轮分子泵

12  色谱配置：自主研发的gc系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）

外行人点评：为啥天瑞上一代的gc的造型完全让人没有购买的兴趣和欲望呢？从江苏天瑞的网站上了解可知，这台上市于2012年的仪器的四级杆等部件是采用进口的，2013年销售了22台。在看惯了上边同样采用进口四级杆的北京东西和北京普析之后就会觉得这台仪器似乎没什么太大的特点。倒是网站上一直说得自己“性价比非常高”“耗材价格实惠”“售后服务响应速度快”“核心部件和性能与国际主流厂商保持一致”宣传口号挺别致的，外行人不禁大胆猜想，天瑞做这台同质化的仪器大概主要也是为了积累经验，好做下边的飞行时间质谱仪吧？
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2.厦门质谱公司与江苏天瑞全二维气相色谱-高分辨率飞行时间质谱（TOF）联用仪



    厦门质谱仪器仪表有限公司（简称厦门质谱公司）成立于2012年，是国内一家专注于飞行时间质谱器技术研发与生产的新兴企业，去年9月成为江苏天瑞仪器股份有限公司（以下简称天瑞仪器）的控股子公司。厦门质谱公司总经理、厦门大学机电系（原科学仪器工程系）何坚教授师从中国质谱先驱季欧教授，多次担任质谱仪研制重大国家项目的技术负责人，曾研发成功国内首台高分辨率电喷雾离子源飞行时间质谱仪(2002年)。何坚教授带领他的研发团队，经过两年多夜以继日的辛勤努力，开发出了中国首款具有完全自主产权的商品化小型台式气相色谱-飞行时间质谱联用仪。它具有高分辨、高灵敏度和高采集速度的优异功能，实现了与全二维气相色谱/快速气相色谱的完美对接。它的诞生代表了国产质谱进军通用型高端质谱仪器迈出了重要一步。



图1为天瑞的快速气相色谱—飞行时间质谱联用仪 iTOFMS-1G



图2：全二维气相色谱—飞行时间质谱联用仪iTOFMS-2G。



两台高分辨率GC-MS，其在气相色谱方面略有不同，但MS方面几乎是一样的

基本参数：

离子源：EI离子源，双灯丝设计，最大电子发射电流300μA，发射能量0~200eV；离子源最高温度300℃，传输线最高温度400℃质量数范围 ：1~1200amu

质量分辨率：2000~3000（M/z=502Th）

质量分析器：均采用厦门质谱公司自主设计制造的离子正交引入式和二级反射镜设计的飞行时间分析器，大大减小了离子初始能量分散，不仅保证了具有比四极杆气质联用仪更高的分辨率和更宽的质量范围（1~1200amu），而且质量精度高，长期稳定性小于0.01amu，从而实现了对特征离子的精确窗口提取，极大地改善了谱图的信噪比

检测灵敏度：1pg/μl OFN, S/N>500 (RMS)；0.1pg/μl OFN, S/N>50 (RMS)

采集速度：200spectra/s (推斥脉冲频率15kHz)
采集卡：ADC(1.5/3GHz SPS，带硬件累加)
质量轴稳定性：小于0.01amu（一周内）

线性范围：104

真空系统：采用双涡轮分子泵（(350L/s+70L/s)）+双全量程复合数字真空规设计，抽速高达350L/s



外行人点评：这台仪器今年8约25日在厦门大学开专家评议会的时候还是很低调的，只是外行人本人对GCxGCxMS这种先进的技术与的应用并不是很理解，倒是FastGCx高分辨率MS会觉得很有意义。毕竟一些环境持久有机污染物、POPs、多氯联苯类、二恶英类、香精香料、中药中挥发和半挥发性成分的分析，对灵敏度和分辨率的测定要求非常的高。而我们能看到，这台仪器1pg/μl OFN S/N>500 的灵敏度确实是相当不容易做到。目前该项目共申请有6项发明专利，以及软件著作权6项。用8约25号评议会上专家的意见是“是国内首款具有自主知识产权的气相色谱-飞行时间质谱联用仪。该仪器设计先进合理，加工和制作精密可靠，测试方法严密有效；仪器的质量范围、分辨率、灵敏度、采谱速度和测试重复性等各项指标均已达到目前国际同类产品的先进水平。“全二维气相色谱/快速气相色谱-飞行时间质谱联用仪的研发成功为打破国外厂家的长期垄断和推动国产质谱的发展具有重要意义。”

外行人本人非常期待这台仪器正式上市之后的表现。

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2014/11/13 17:58:14 Last edit by mickeylin
手机版： 外行人带你看遍国产气质联用仪——写在国产GCMS井喷的2014年
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