维权声明:本文为wodedipan原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
@wccd 为我的“老伙伴”做一次系统的体检
前言:我的“老伙伴”--TAS-990AFG型原子吸收分光光度计,由北京普析通用公司生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸收分光光度计。通过对TAS-990AFG型原子吸收分光光度计的体检,保证其能符合检测要求,检验结果数据准确,以满足可接受标准和日常分析测试工作的需要。
先来张靓照吧,
一、主要依据参考文件中华人民共和国国家标准原子吸收分光光度计(GB/T21187-2007)中华人民共和国国家计量检定规程 原子吸收分光光度计 (JJG694-2010)原子吸收测量用校准溶液的制备方法 (JB/T 9355-1999)下图为强制检定证书:二、硬件确认与检查 三、TAS-990型原子吸收分光光度计主要技术参数确认
四、检查项目及具体方法4.11波长准确度与重复性试验工具:空心阴极灯:汞波长测量:按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯,稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,分别对汞253.7nm、546.1nm、871.6nm三条谱线逐一进行单向扫描,从谱图上读取并记录最高峰点的波长示值作为测量值,按下述公式计算波长准确度与重复性。a) 波长准确度按照下式计算: 4.2分辨率试验工具:空心阴极灯:锰测试程序:按照空心阴极灯规定的灯电流点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,锰灯调节光电倍增管高压,使279.5 nm谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线。合格标准:应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%4.3基线稳定性试验工具:空心阴极灯:铜测试程序:静态基线稳定性,光谱带宽0.2 nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的状态下,按以下步骤测量:a)单光束仪器与铜灯同时预热30 min,用"瞬时"测量方式,或时间常数不大于0.5 s,铜电流为3mA,测定324.7 nm谱线的稳定性,即为30 min内最大漂移量和瞬时噪声 (峰-峰值)。b)点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10 min后在吸喷去离子水的状况下,重复a)的测量,30 min内最大漂移量和瞬时噪声应符合要求。合格标准:基线漂移在30min内不应大于0.005Abs 基线最大瞬间噪声在30min内不应大于0.005Abs4.4重复性与灵敏度4.4.1试验工具:a)空心阴极灯:铜 b)标准溶液:铜质量浓度2.0μg/ml+0.5%(体积分数)硝酸水溶液、铜质量浓度20ng/ml+0.5%(体积分数)硝酸标准溶液。c) 空白溶液:0.5%硝酸水溶液 d)无油空压机或钢瓶空气 e)纯度≥99.99%的分析用钢瓶乙炔气体 f)纯度≥99.999%的钢瓶氩气或氮气 g)自动进样器或微量移液管 h)冷却水4..4.2试验程序:4.4.2.1.火焰法选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,调节T90不大于3s,将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态,用空白溶液调零后,对铜质量浓度2.0μg/ml+0.5%(体积分数)硝酸水溶液继续进行7次吸光度测量,取平均值。两值之差即为灵敏度。计算标准偏差、相对标准偏差即为重复性。 4.4.2.2.石墨炉法选择铜324.8nm谱线,光谱带宽0.2nm,调节T90不大于1s,将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态,用空白溶液连续进行7次吸光度测量,取平均值。对铜质量浓度20ng/ml+0.5%(体积分数)硝酸标准溶液,进样量为10μL,连续进行7次吸光度测量,取平均值。两值之差即为灵敏度。计算标准偏差式(3)、相对标准偏差式(4)即为重复性。合格标准:灵敏度 铜质量浓度20 ng/ml,10μL进样量,标准溶液测量的吸光度不应小于0.04 Abs 重复性 铜元素测量的相对标准偏差不应大于4%4.5检出限4.5.1试验工具:a) 空心阴极灯:铜 b) 空白溶液:0.5%硝酸水溶液c) 无油空压机或钢瓶空气 d)纯度≥99.99%的分析用钢瓶乙炔气体 e)纯度≥99.999%的钢瓶氩气或氮气 f)自动进样器或微量移液管 g)冷却水4.5.2试验程序:4.5.2.1火焰法 将仪器各参数同4.4.2.1调至火焰最佳工作状态,用空白溶液连续进样7次测量吸光度,求出其标准偏差,根据4.4.2.1测量标准溶液吸光度平均值,求出检出限。4.5.2.2石墨炉法测铜的检出限将仪器各参数同4.4.2.2调至石墨炉最佳工作状态,用空白溶液连续进样7次测量吸光度,求出其标准偏差,根据4.4.2.2测量标准溶液吸光度平均值,求出检出限。4.6 吸光度误差4.6.1试验工具:a)空心阴极灯:汞 b)可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片组,透过率示值标定误差不大于0.5%4.6.2测试程序:在汞546.1nm谱线处,仪器基线调零,用可见光区透过率为10%、20%、30%标准中性滤光片,垂直光轴插入光路,检测吸光度误差。4.6.3合格标准:不应超过透过率标定值对应吸光度的±2%4.7 背景校正能力 4.7.1试验工具:a) 空心阴极灯:镉Cd b) 氯化钠溶液:溶液浓度为5.0 mg/ml,必要时可稀释c) 紫外区中性滤光片:228.8 nm波长处透过率T=10%(吸光度值=1Abs) d)纯度≥99.999%的钢瓶氩气或氮气 e)自动进样器或微量移液管 f)冷却水4.7.2 测试程序: 47.2.1火焰法将仪器参数调到火焰法测镉的最佳状态,在228.8 nm波长下,先用无背景校正方式测量,调零后将中性滤光片插入光路,读下吸光度A1,再将测量方式改为有背景校正方式,调零后,再把中性滤光片插入光路,读下吸光度A2。计算A1/ A2值。合格标准:在背景吸收值接近1Abs时,背景校正能力不应小于30倍。4.7.2.2石墨炉法将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态,以峰高测量方式先进行无背景校正测量,用移液管加一定量的氯化钠溶液,使产生A1左右的吸收信号,读下吸光度A1,再用有背景校正方式测量,加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2。计算A1/ A2值。合格标准:在背景吸收值接近1Abs时,背景校正能力不应小于60倍。4.8狭缝换挡误差4.8.1试验工具:a) 空心阴极灯:铜Cu4.8.2测试程序:在0.2nm光谱带宽档,对铜324.8nm波长谱线进行单向3测量。改变光谱带宽档,对每档光谱带宽用同样方式测量3次,计算各档对应的波长平均值与0.2nm光谱带宽档的波长平均值之差。4.8.3合格标准:狭缝换挡所引起的波长误差不应大于0.3nm4.2.9样品溶液的吸喷量(F)和表现雾化率(ε)检定4.2.9.1测试程序:将仪器各参数调整到最佳状态,在10mL量筒内注入纯水至最上端刻度线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1分钟内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F)将毛细管拿出水面,待废液管出口处再无废液排出后,将它接到10mL量筒内(注意:保持一段水封),在另一量筒内注水10mL,在与“A”步骤相同的条件下,将毛细管插入水中,直到10mL水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量V,并计算:五、检查记录:
六:体检报告的的发放: