主题：【第七届原创】跟我一起学做IEC（二）

引言

我们是矿物检测的实验室，矿物样品基体复杂，元素的干扰影响很大，要是不消除元素之间的干扰（也就是通常说的IEC），其结果也许会有天嚷之别。我曾清楚记得，有一次，我们实验室接到几个做铌钽钒的矿样，按照我们通常的方法处理和测试，结果和用铌钽钒单标做工作曲线测试的结果相差很大，这其中就有元素之间的干扰在作祟；消除了元素之间的干扰，结果就很接近了。因此，做好IEC是非常重要的，而在做IEC之前的准备工作是做好IEC的必不可少的先决条件。下面我就以我们实验室是如何优化仪器参数来跟大家一起分享一些成功的例子吧，其他基体还有比矿物还复杂的么？

一、做IEC前的准备工作

1.1  安装洁净的矩管、雾化器、进样管，确保矩管和RF线圈的位置是合适的。（可以用对准器来确定其高度和距离。）

1.2 多效吹扫器（poly boost）应至少用高纯氩气吹扫3小时，等离子体在点火前至少用高纯氩气吹扫30分钟；冷却线圈温度应稳定在-35°C；

1.3 点击诊断窗口（diagnostics）的密匙，并输入服务密码；

1.4 在快速更改RF power、MFC流量、泵速应应用更改；如下图所示：





1.5 用10000 mg/L的Y标准溶液检查bullet（子弹头）的最高点应与矩管顶端在同一水平面上；

1.6 用波长校正液进行矩管的水平和垂直扫描，



如果超出仪器规定的范围，需要对仪器作出一些调整，

拆下光学系统的前置盖板：



采用内六角扳手，松开固定螺栓大概一圈（视实际情况而定）；





用一字螺丝刀微调聚四氟乙烯螺栓（不超过1/4圈），同时用波长校正液来测试矩管的水平和垂直位置，直到满足要求为止；

然后盖好面板，拧紧螺丝。

1.7 检查氩气比（argon ratio）：

在快速选项卡（quick）改变射频功率（RF Power）为1.2kw，MFC流量为0.75 ml/mim，并应用更改；



关闭ICP  EXPert 软件，迅速打开poly  align（多色器校正），切换到Focus 选项卡，改变积分时间为100ms，并勾上应用曲线拟合；



单击Open快门，等待左下方的Purge和Peltier对话消息窗口消失；

然后单击“Play”，会出现一个Zn强峰和氩气比，并不断更新，宽度一般为7-9 pm；



如果氩气比不在2.7~3.3之间，或者垂直实线和虚线窗口同Zn黄线垂直对齐超过半峰宽，应当做出调整；

校正螺栓很敏感，通常需要1/6圈调整，否则由于调节过度，很可能找不到峰；





调节好后，单击“stop”，关闭poly align软件，打开ICP Expert 软件；在“quick”选项卡下，让仪器稳定至少20分钟；



1.8 在W/L校准标签 下，进行暗电流扫描并保存；

1.9 进行波长校准，确保所有需要的谱线100%通过。

二、做IEC

2.1 准备并确认标准溶液浓度是合适的；

2.2 如果在室温制备IEC溶液，Si，W，Y应该在一周内制备，W溶液要添加1%磷酸做稳定剂；

2.3 标准溶液在倒出前应充分摇匀；

2.4 打开要做IEC的文件窗口，如下



2.5 检查溶液空白不被污染，开始画标准曲线；画好曲线后，对各个元素峰进行调整（按住Ctrl，鼠标点击移动H）：



2.6 检查曲线的误差是否在合理范围内：



2.6 改变冲洗时间为180~300秒（确保冲洗干净，不污染），按顺序测试；

2.7 测试过程中检查已经完成的元素其标准溶液测量值是否和标准值一致，偏差太大要重新测试；



三、结果处理

3.1 关闭文件，并保存一份原始文件；

3.2 打开文件，并打开IEC窗口；



3.3 复制数据到预先设好的一个Excel 宏文件，将最终结果粘贴回IEC窗口；

3.4 最后隐藏IEC并保存文件为模板，以后就以此为模板建立工作曲线运行单。



四：小结

通过这样一个流程，聪明的你应该学的也差不多了吧，有机会最好动手做一次，那样就理论联系实际了。这个过程看起来很繁琐，但是一劳永逸呀，做一次可以用一年，甚至几年呢。