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主题：【求助】用液相色谱法测量陈皮苷生物黄铜时所测含量越测越低

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化学蠢宝
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发表于：2014/12/16 20:26:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，该实验具体操作如下:把容量瓶于万分之一天平上矫零后，称20多mg样品，流动相溶解，超声20分钟，冷却后定容，waters外标法检测，起初还能测到45%，后来就越测越低37%，26%，14%……流动相为甲醇，水，醋酸！平时也会有含量越测越低的现象，个人觉得称量和溶解这两步是造成误差大的重要原因，请问除此之外，还有其他影响测量结果原因吗？
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化学蠢宝
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2014/12/17 6:51:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人理我吗？T^T
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冰块
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2014/12/17 12:47:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只是越来越低我觉得应该不是称量和溶出的问题，这两个过程的误差不应该是单向的，你看看是不是色谱柱和检测器出现了残留和污染？
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化学蠢宝
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2014/12/18 20:01:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由冰块发表:如果只是越来越低我觉得应该不是称量和溶出的问题，这两个过程的误差不应该是单向的，你看看是不是色谱柱和检测器出现了残留和污染？”
测其他样品没问题呀！
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冰块
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2014/12/19 9:42:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用塑料离心管装样品的吗？换玻璃瓶装样，用前震荡看看能不能改善？
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有水有渝
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2014/12/19 10:04:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品越测越低还是指不同批的样品越测越低，另外柱效什么有发生变化吗？
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化学蠢宝
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2014/12/19 16:28:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由冰块发表:你使用塑料离心管装样品的吗？换玻璃瓶装样，用前震荡看看能不能改善？”
用的密封袋装的样品哦(⊙o⊙)！
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化学蠢宝
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2014/12/19 16:30:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“原文由有水有渝发表:同一个样品越测越低还是指不同批的样品越测越低，另外柱效什么有发生变化吗？”
同一样品袋里面的啊，同一样品呢！第二天测其他的可以测啊，后来这个样品换了岛津做，岛津的溶剂是甲醇，溶解性好一点！
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冰块
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2014/12/22 12:11:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化学蠢宝(v2961430) 发表:
“原文由冰块发表:你使用塑料离心管装样品的吗？换玻璃瓶装样，用前震荡看看能不能改善？”
用的密封袋装的样品哦(⊙o⊙)！


我是说进样前的溶液啊，有些样品在塑料管上有吸附的
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：持续应助
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夏天的雪
bingwang228
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2014/12/23 9:06:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要排除是样品前处理原因还是仪器出状况了，首先可以对同一样品重复进样，看保留时间、柱效等有无变化；如果仪器没有问题，估计就是样品提前有问题
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dywzqbx
dywzqbx
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2014/12/23 22:09:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和对照都是重新配置的吗？
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手机版： 用液相色谱法测量陈皮苷生物黄铜时所测含量越测越低
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