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液相色谱（LC）

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主题：【求助】柱压缓缓的上升

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lizhihen

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发表于：2010/04/16 20:14:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手头上有一根北京分析仪器的彩虹柱，以前他们分析人员用的（我接手这边才一个多月），几乎做报废处理了。拿来试了下，流动相甲醇：水=7：3，柱压开始就有300Kgf/cm2（北京温分的GC98II液相色谱仪，压力后面的单位是kg，应该就是kgf/cm2吧？），如果没换算应该是29.4MP吧？（因用岛津10A几年了，所以习惯换算为MP，呵呵），乖乖，做样两三个小时后能达到420kgf/cm2（好像说是工程师设定的最高柱压）。因手头上暂时没有乙腈，于是甲醇——异丙醇——甲醇0.4ml/min各冲洗了两个小时的样子，效果不大。于是拧开柱头，用甲醇超洗了十来分钟，现在一般甲醇：水=7：3平衡好后是170kgf/cm2左右，不过做样两三个小时后还是会增加到300左右。应该就是柱子的问题，因为用好柱子作样一天后柱压基本上是不怎么变化的。请教大家高见，望各位能多给些意见。谢谢啦！

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2010/4/16 20:21:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为柱子的压力最好在20MPa以下。
你的柱子压力已经是很高了。
岛津的液相我用过，是10ATvp的，高压二元泵，两个泵后有一个混合器，混合器很有意思，里面有许多的不同形状的簧片，如果流动相质量不好，或此处已然混入了脏东西，那柱压也会慢慢升上去。
再一个，室温也有关系，室温低于15度，柱压也会偏高。

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lizhihen

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2010/4/16 22:02:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
我认为柱子的压力最好在20MPa以下。
你的柱子压力已经是很高了。
岛津的液相我用过，是10ATvp的，高压二元泵，两个泵后有一个混合器，混合器很有意思，里面有许多的不同形状的簧片，如果流动相质量不好，或此处已然混入了脏东西，那柱压也会慢慢升上去。
再一个，室温也有关系，室温低于15度，柱压也会偏高。

赞成，我以前用岛津最高柱压就设的20.不过这位朋友可能没看详细，我现在用的是北京温分的，而且讨论的是柱子问题（因为好柱子一天做下来柱压是没怎么增加的）

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syyyl

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2010/4/18 14:14:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也有过这样的现象换柱子就没事了

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2010/4/18 16:36:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 syyyl(syyyl) 发表:
也有过这样的现象换柱子就没事了

那就是说柱子报废了，有什么措施吗？我现在用的时候柱压要是升到接近我设置的最高压力的话，就反过来用用，如此反复。

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isee

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2010/4/19 14:58:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子有点堵了，有条件就换，也可以拆开自己修一下，但不一定保证效果

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fkq234

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2010/4/19 22:25:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子太脏了？多冲一段时间？
不懂，学习中...

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lizhihen

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2010/4/20 10:41:45 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 isee(isee) 发表:
柱子有点堵了，有条件就换，也可以拆开自己修一下，但不一定保证效果

我倒是想把柱头脏的填料挖掉一部分，然后重新填装，反正也是要做报废处理的，可以大胆的做，老板也不会心疼不是，嘿嘿！只可惜手头上没填料，也没有报废的柱子。

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zlssz-1

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2010/4/20 13:45:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子失效了，建议更换，若有保护柱，换保护柱再试

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焚情炽

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2015/2/6 18:11:06 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lizhihen(lizhihen) 发表:
手头上有一根北京分析仪器的彩虹柱，以前他们分析人员用的（我接手这边才一个多月），几乎做报废处理了。拿来试了下，流动相甲醇：水=7：3，柱压开始就有300Kgf/cm2（北京温分的GC98II液相色谱仪，压力后面的单位是kg，应该就是kgf/cm2吧？），如果没换算应该是29.4MP吧？（因用岛津10A几年了，所以习惯换算为MP，呵呵），乖乖，做样两三个小时后能达到420kgf/cm2（好像说是工程师设定的最高柱压）。因手头上暂时没有乙腈，于是甲醇——异丙醇——甲醇0.4ml/min各冲洗了两个小时的样子，效果不大。于是拧开柱头，用甲醇超洗了十来分钟，现在一般甲醇：水=7：3平衡好后是170kgf/cm2左右，不过做样两三个小时后还是会增加到300左右。应该就是柱子的问题，因为用好柱子作样一天后柱压基本上是不怎么变化的。请教大家高见，望各位能多给些意见。谢谢啦！

把柱头折下来，用百分之二十的稀硝酸超洗10分钟，再用纯水超洗10分钟，最后用甲醇超洗10分钟。

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