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主题：【求助】三聚氰胺标准品液相色谱测跑不出峰来

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cherishcl
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发表于：2010/04/16 20:01:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用岛津反相C18柱按国标法跑三聚氰胺，以10mM辛烷磺酸钠+10mM柠檬酸（PH调3.0）：甲醇=90：10的流动相，怎么跑都不出峰。色谱柱是新的，应该没有问题。没有漏液，检测器是二级管阵列，新的，所以不存在灯能量不够的问题。可就是没有峰出来，实在搞不懂。请各路高手给指点迷津。
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2010/4/16 23:27:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长正确吗，柱箱温度有要求没有
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cherishcl
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2010/4/17 10:02:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长没有错，上色谱前有扫紫外光谱，选的是最大紫外吸收波长。
柱温设置为30℃
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tyys98
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2010/4/17 10:32:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对的问题，柱温升高洗柱，然后再用流动相平衡了，再进样就好了。
该帖子作者被版主 liwei7893加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助。
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liulinwen
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2010/4/17 11:28:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过三聚氰胺的，你要检查下你的离子对有没有问题
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small_fish
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2010/4/17 13:18:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用液相做过三聚氰胺的，就按国标方法做的，可以出峰的，没什么问题的，你再确认下是否条件正确或前处理有没有问题？
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水番
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2010/4/18 6:48:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是因为时间设的太短了？
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微雨燕双飞
godblesschina
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2010/4/18 10:55:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似“水番兄”说得最靠谱。
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micalezhang
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2010/4/18 13:39:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像他这种情况一般不会是仪器本身问题，可以考虑流动相，样品准备方面问题！
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cherishcl
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2010/4/18 16:06:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的出谋划策。
后发现是离子对的问题，出峰了，真是高兴。


另问个问题：做完标准系列后，用过滤纯水进针，发现在样品峰出峰时间处也有出峰，而且峰形很好，响应值比标准系列的最高值还高。请问：是进样器没有洗干净嘛？还是柱子有记忆效应？或者其他原因。
如果是进样器没有洗干净，怎样洗才是规范？（本人是用纯水洗三次）
该帖子作者被版主 03yx2加 3积分， 2经验，加分理由：楼主回馈加分奖
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/4/18 19:44:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
均有可能，先用纯水冲洗进样器，换有机相冲洗
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