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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】lc故障：保留时间一直在缓慢提前，压力有规律缓慢提高

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muses
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发表于：2012/07/09 20:07:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，安捷伦1120，单元泵的，vdw检测器，走的是反相，自动进样。标品保留时间在缓慢提前，做出的曲线不能用。泵压在缓慢升高。如：108.1，108.2 ，108.3,，108.4，108.5，108.6，108.1又一循环后升高到109.1。请问大家，是怎么回事呢？
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2012/7/9 21:16:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泵有维护过吗？？感觉是泵的问题...
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zhaohua8011
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2012/7/10 8:48:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是单向阀脏了所致！安捷伦认为压力波动在3bar是正常的，但实际在1bar是不会影响实验的！
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zhaohua8011
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2012/7/10 8:49:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间在缓慢提前，有可能是色谱柱脏没有平衡好或者流动相比例温度变化所致！
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gswsj
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2012/7/10 8:56:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有柱温箱吗？貌似外界温度变化引起。
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houjjun
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2012/7/10 16:32:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泵的流速所致，压力越来越高，流速可能是越来越快，导致出峰时间越来越短
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houjjun
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2012/7/10 16:35:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这套仪器经常用吗？可能是泵没有平衡好。长时间没用的话得多平衡一下，包括泵的流速，色谱柱，检测器。
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jgslhq
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2012/7/11 16:13:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的流速是有泵内宝石杆的运动频率和泵的冲程决定的，与压力无法，所以压力增高不会影响流速。压力只有1Bar波动一般不会影响到出峰时间。
单通道基本可以排除流动相的原因，应该还是要检查一下色谱柱的状态，标准品是否有控温？
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liufeilzu
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2012/7/11 17:35:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下色谱柱，有的人在正相中加水，很难平衡
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muses
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2012/7/12 12:42:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
泵的流速所致，压力越来越高，流速可能是越来越快，导致出峰时间越来越短
流速还是1ml/min
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muses
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2012/7/12 12:46:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
检查一下色谱柱，有的人在正相中加水，很难平衡
是反相的，流动相是;2.02g庚烷磺酸钠和2.1g柠檬酸每1000ml。以其水溶液和乙睛9:1的比例混合。基线平衡的还行啊
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