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主题：【讨论】奇怪，异丙醇反冲柱子后压力反而上升！

浏览0 回复37 电梯直达
青橙
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发表于：2009/12/15 13:55:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直做中药中的一个有毒成分，供试液是用氯仿提取的，所以提出来的非极性杂质很多，对柱子影响较大。从10月份到现在，图谱重叠，明显看到峰在慢慢变矮，峰宽增大。不管是标准品还是样品的主峰后边都拖了一个小杂峰，柱效高的时候，分离度能达到2，现在渐渐不行了，达不到要求了。每次实验完了以后都用乙腈或者甲醇跑梯度全流程冲柱子，还是不行~~中药太脏了，污染严重。大家有好的建议吗？想尝试用异丙醇或者其他非极性高的有机溶剂冲柱子，但又怕柱子坏掉，不敢轻举妄动~~~


    我先用甲醇或乙腈正冲柱子较长时间，柱压不升反降！于是，我用纯异丙醇反冲柱子0.2的流速，40min，压力90bar；完了以后，用0.2流速的甲醇反冲置换异丙醇，压力正常24bar；我以为好了呢，但是正冲后压力又升上去了34bar，比之前更高~~这到底是什么原因呢？


    以前遇到过这种情况：用甲醇冲完柱子以后压力正常，然后上高比例乙腈，冲了一会后，压力陡增至仪器报警；调低流速后继续冲，结果压力慢慢升至240bar又降至正常压力130bar。怀疑是不溶于甲醇的东西吸附在柱头，用乙腈冲时，溶于乙腈，带入柱子导致压力升高（仅为猜测）！
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feixue810316
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2009/12/15 14:00:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用异丙醇和二氯甲烷冲一下.
中药的话,还是加个保护柱吧.可以延长柱子寿命.
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青橙
chengf3526
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2009/12/15 14:10:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上能不能说清楚点，要是用异丙醇，用多大的流速、冲多长时间？会不会损害柱子？
有预柱，但还是柱效降低的很严重。
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有水有渝
xky0230699
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2009/12/15 14:45:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以问一下色谱柱生产商能不能用氯仿反冲，如果正冲可能使强保留物质更往色谱柱中部前进，同时反冲还能冲掉筛板上的沉积物。
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hwjhx0322
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2009/12/16 9:15:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试一下用相同极性的流动相来冲洗一下，流量根据柱压上限来定．还不行的话，可以反冲，但具体用什么流动相就要问一下柱子生产商了．
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syp12h
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2009/12/16 9:32:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用色谱甲醇或色谱乙腈冲柱子，冲一天或更长的时间（流速0.5-0.8左右），流速可调低。要是短时间冲的话，流速在3-5，这样冲应该没问题的啊
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小丶风
yujianlin
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2009/12/16 10:40:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲治标不治本的，反冲完了可能会好点，时间不长就不行了，看看能不能改善一下前处理方法吧，多去去杂质！可能会麻烦一些，但是对柱子有好处
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青橙
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2009/12/16 10:51:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syp12h(syp12h) 发表:
一般用色谱甲醇或色谱乙腈冲柱子，冲一天或更长的时间（流速0.5-0.8左右），流速可调低。要是短时间冲的话，流速在3-5，这样冲应该没问题的啊

嗯，正在用甲醇长时间冲柱子，不行的话打算上异丙醇试试。隔壁实验室有个同学用异丙醇冲柱子解决过峰分叉的问题~~~
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青橙
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2009/12/16 11:04:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇冲柱子：用甲醇过渡，根据柱压确定流速，可以从0.05的流速开始冲，等柱压稳定了，慢慢升高流速至0.1，柱压稳定后再提高到0.2，冲30至40min后（2个柱体积），再用甲醇置换柱子里的异丙醇。时间不宜长，流速不宜快！时间长了会把键合相洗脱掉，流速高了压力太大，会把柱头冲塌。这个是以往同学的经验，我还没试过呢。
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哇咔咔
feixue810316
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2009/12/16 11:13:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengf3526(chengf3526) 发表:
异丙醇冲柱子：用甲醇过渡，根据柱压确定流速，可以从0.05的流速开始冲，等柱压稳定了，慢慢升高流速至0.1，柱压稳定后再提高到0.2，冲30至40min后（2个柱体积），再用甲醇置换柱子里的异丙醇。时间不宜长，流速不宜快！时间长了会把键合相洗脱掉，流速高了压力太大，会把柱头冲塌。这个是以往同学的经验，我还没试过呢。

基本就是这样.我们一般都冲1个小时.异丙醇后还可以加上二氯甲烷,流速主要就是看压力来定.对柱子没什么影响.
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chengf3526
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2009/12/16 11:30:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，谢谢feixue810316
二氯甲烷就暂时不用了。先用异丙醇试试~~
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