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主题：【第七届原创】试剂空白值高的解决方法

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zyl3367898

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发表于：2014/12/18 14:59:57 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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试剂空白值高的解决方法

摘要：

工作中每一个检测项目都有一个检测标准，标准中要求所做的工作有试剂空白、标准曲线、回收率等，检测过程不是一帆风顺的，总是出现这样那样的问题，而试剂空白高是常见的问题之一，影响空白值的因素有哪些，如何来排查？如何能快速准确的找到试剂空白值高的原因，并解决它，笔者总结了一些小窍门，献给大家。

试剂空白值反映了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的污染等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定最终结果的准确性，也影响方法的检出限，试剂空白值高应该从以下几个方面来查找：

1、实验用水纯度

2、试剂质量

3、实验的环境条件（如对温度敏感的反应、实验室污染）

4、实验仪器的校准

5、玻璃器皿的干净度。

针对这5个因素，举一些实例，便于大家理解。

1、实验用水纯度

根据国家标准GB6682-92《分析化学实验室用水的规格及试验方法》的规定，分析化学实验室用水分为三个级别：一级水，二级水和三级水。
一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。
二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱仪用水。
三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物，但挥发性的杂质无法去除，如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。

1.1例：GB/T15435-1995《环境空气二氧化氮的测定》要求检测水纯度的方法是，吸收液的吸光度值不超过0.005。配制出来的吸收液吸收液呈粉红色，吸光度值高达0.064。

更换不同厂家的试剂，吸收液仍呈粉红色，吸光度值高。怀疑纯水中含有硝酸根离子，更换纯水为超纯水，试剂空白降为0.002。

这是x单位的纯水，由娃哈哈纯净水进纯水机制成，本次试验用水取自x单位的纯水，可以有效降低试剂空白的吸光度值。

1.2 例：HJ482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》试剂空白显色温度15℃时要求吸光度为0.035，这个试验中想要降低试剂空白的吸光度值，要用无二氧化碳水。

无二氧化碳水：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min，使水量蒸发10%以上，加盖放冷即可。所有的试剂用无二氧化碳水配制。

下面这张表是我们做的蒸馏水放置时间与试剂空白值的关系

蒸馏水质量对试剂空白值的影响。冷却后的水不宜放置时间过长，表2给出了不同放置时间下蒸馏水的空白值。如表所示，蒸馏水在放置的4小时内，其空白值的最大值为0.052，而放置1天后，其空白值升至0.060以上。因此，配制试剂溶液所用的蒸馏水，尽量用新煮沸后冷却的蒸馏水；如果没有新煮沸的蒸馏水，最长不能超过1天。

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2014/12/18 15:00:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2、试剂质量

试剂空白里假如用了A、B、C、D四种不同的试剂，排查是哪种试剂出问题时，它的排查顺序是什么？能不能用最短的时间来解决问题。

①先排查显色液或还原剂

②再排查酸、碱的质量

③全部排查(最苯的办法)

如何排查？

①购买大品牌的试剂，例如国药集团、西陇化工、北京化工、安谱等，确保试剂质量。

②替代法：用不同品牌的试剂代替，用级别不同的试剂来代替，如优级纯来代替分析纯。

③酸碱可用未打开的来试验。

④去掉某一种试剂来试。

2.1 GB7485-87《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》试剂空白的吸光度高达0.481，查找试剂的过程如下表：

为什么先查氯化亚锡，因为它是还原剂。从表中可以看出不同厂家的氯化亚锡的吸光度值有差别，选择吸光度值最低的厂家。

第二步，查找酸碱类，从盐酸与硫酸查找，三个不同厂家的优级纯吸光度也不一样。

查找其它试剂，例如硫酸铜作用：与无砷锌粒一起将砷完全释放出。

这时吸光度值虽然有所下降，但仍未达到0.010的水平，继续查找文献，发现GB320-2006《工业用合成盐酸》中吸收液配制时不加三乙醇胺。采用去掉某一种试剂的方法，将三乙醇胺去掉。

发现不加三乙醇胺时吸光度下降很多，说明三乙醇胺质量有问题。

购买国药集团的三乙醇胺，试剂空白下降到最低。

2.2HJ597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》它的原理是在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品；消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。

试剂空白吸光度高达0.151，查找试剂的过程如下表：先从硫酸与硝酸开始。

再查找高锰酸钾与重铬酸钾。

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2014/12/18 15:20:12 Last edit by zyl3367898

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2014/12/18 15:00:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、实验的环境条件（如对温度敏感的反应、实验室污染）

3.1HJ482-2009《环境空气二氧化硫的测定》

不同的环境条件不同的空白吸光度值表

要求显色温度与室温之差不应超过3℃，显色温度越高，吸光度值越高。

3.2例：GB7485-87《水质总砷的测定》要求夏天高温季节，还原反应激烈，将砷化氢发生瓶放入冷水中，使反应缓和。

4、实验仪器的校准

①仪器要进行外校，确保仪器的稳定性与灵敏度。开机稳定后，进行调零。调零后半小时内吸光度值的漂移为±0.001。

②参比比色皿要固定，当两个比色皿一套时，选择其中一个当参比比色皿，不再更换。

③先测试剂空白再测标线。

④检测空白的比色皿要洗净，它与参比的比色皿的吸光度值均为零。

4.1例：GB7485-87《水质总砷的测定》要用三氯甲烷做参比，当参比比色皿里放入三氯甲烷时，所测比色皿也放入三氯甲烷，这时的吸光度值应为0.000或0.001,如果远高于这个值，要用乙醇对比色皿进行清洗。

4.2例：HJ637-2012《水中石油类的测定》四氯化碳作参比，也要用四氯化碳清洗比色皿，吸光度值为0.0时，为洗净标准。

5、玻璃器皿的干净度。

5.1作重金属的玻璃器皿要用酸浸泡，去除里面的重金属，如水中砷、铅、镉等。

5.2选择易清洗的玻璃器皿。

例：HJ637-2012《水中石油类》要用玻璃砂芯漏斗过滤样品，清洗时很难洗净，引起空白值高，改用滤纸加玻璃漏斗，解决这一问题。