主题：【原创】[三月份月旭活动]液相色谱质谱法检测茶叶中的杀螟丹残留量

液相色谱质谱法检测茶叶中的杀螟丹残留量
检测依据：GB/T20769-2008；仪器：安捷伦  液质联用仪1290/6460
提取步骤
称取5g粉碎的样品于50ml离心管中，加入色谱纯乙腈，充分混匀，涡旋混合多次，合并乙腈层。在60℃水浴下用氮气将其吹干。加入1mL乙腈使残渣充分溶解后备用。将阳离子交换固相萃取小柱连接到真空过柱装置，然后将上述残渣溶液上柱，依次用5mL水和5mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干，最后用5mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。洗脱液在60℃水浴下氮气吹干。准确加入1ml乙腈：水(20/80)，超声混匀。用0.22微孔滤膜过滤，上LC-MS/MS进行分析。
SPE净化步骤净化
SPE柱：Welchrom® P-SCX，60mg/3mL;货号WSP020306
a 活化：依次加入5mL 甲醇和5mL水，流出液弃去；
b 上样：将提取液加入Welchrom® P-SCX柱中，流出液弃去；
c 淋洗：依次用5mL水和5mL甲醇淋洗，淋洗液弃去；
d 洗脱：6mL 5%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：50ºC下氮气吹干洗脱液，准确定容至1mL后用LC-MS/MS进行分析。

色谱条件
月旭Ultimate® XB-C18色谱柱：1.8µm，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）
流动相：乙腈：水=20 ：80等度洗脱 
流速：  0.25ml/min
进样量：10μL
柱  温：30ºC

质谱条件
离子源：ESI+
离子喷雾电压：3.0kV
脱溶剂气：氮气，流速500L/h 温度400℃
碰撞气：Ar 0.27ml/min
分辨率：Q1（单位）Q3（单位）
扫描模式：MRM
扫描模式：MRM

工作曲线：

杀螟丹标准系列使用液：0、100、200、300、500、750ng/mL

750ng/mL杀螟丹标液在月旭Ultimate® XB-C18色谱柱上的色谱图及MRM图

茶叶样品中杀螟丹测定色谱图及MRM图（与样品同时同样前处理）：

故样品的杀螟丹含量为：0.042ug/kg。
样品中加入杀螟丹标准溶液80ng/mL，加入量为1mL：

故样品的加标回收率试验结果见表1

表1：加标回收率测定结果

样品名称	原始含量(ng/g)	加标含量(ng/g)	检测量(ng/g)	回收率(%)
杀螟丹	0.042	80	68.88	86

综上所述：采用月旭Welchrom® P-SCX，60mg/3mL;货号WSP020306 SPE小柱、Ultimate® XB-C18
色谱柱：1.8µm，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）检测茶叶样品中的杀螟丹，样品净化干净，无基质干扰，且回收率良好。