主题:【第八届原创】如何利用DMA-80直接测汞仪快速检测汞触媒中汞含量

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清羽清辉
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  如何利用DMA-80直接测汞仪快速检测汞触媒中汞含量

  汞触媒对于很多行业来说,大家可能会不熟悉甚至没听过这个名词,但对于氯碱行业确是个头疼的物质。它是一种催化剂,以活性炭为载体的氯化汞,用于氯碱行业中PVC、烧碱、醋酸等的生产。众所周知汞是剧毒物质,若工艺中的后续处理不完全,会严重影响环境乃至威胁人类生命;目前,无汞触媒的开发费用高,难度大,方案研发困难,PVC等生产工艺中仍然必须使用汞触媒。所以汞触媒中汞含量的测定尤为重要。
  以前的检测尝试了灼烧法、容量法以及原子吸收法等方法,这些方法都存在很多问题,普遍现象是检测结果的准确性差,方法繁琐、复杂;检测一个样品用时一小时之多。自从开始使用意大利Milestone公司的DMA-80直接测汞仪,操作方法变的简单,检测结果的准确度也有相对提高。
  那么怎么使用该仪器快速检测呢?
一、首先,在利用DMA-80直接测汞仪检测样品前,只需简单三个步骤不到10min时间处理样品,具体操作步骤如下:

1.称取一定量事先处理好的汞触媒样品(200-300目,水分含量低于0.3%):2min之内完成



2.称取一定量硅胶/三氧化二铝(优级纯200-300目之内的粉末试剂):2min之内完成



注:本次实验使用的是硅胶作为混合剂


3.将上述两个样品混合后,放入离心管中,在漩涡震荡仪上震荡(5min)充分混匀待用

二、之后便可以利用DMA-80直接测汞仪检测样品,检测一个样品只需要3-5min,可以连续检测40个样品,或者更多,操作界面中英文可选。


   1、 检测原理示意图:


  2、检测只需要两步:


(1).称样放入样品仓(转盘),如果仪器链接天平称量重量会自动传输到仪器上,如下图所示:



(2).设置方法,开始测量,如下图



温度设定方法



工作曲线

注:工作曲线仪器出场内置,无需每次实验先做标准曲线,这个很方便。

三、开始实验

  取3份样品进行实验

  1.取硅胶15.6克,分两次导入离心管中,取6.13%的样品0.1380克,一次性导入离心管中,并倾斜45度置于涡旋机上涡旋5分钟,以确保样品与硅胶充分混匀。此时,样品稀释了113倍,待上机测试;
  2.取硅胶13.2克,分两次入离心管中,取6.13%的样品0.1300克,一次性导入离心管中,并倾斜45度置于涡旋机上涡旋5分钟,以确保样品与硅胶充分混匀。此时,样品稀释了101.5倍,待上机测试;
  3.取硅胶11.65克,分两次导入离心管中,取6.13%的样品0.1234克,一次性导入离心管中,并倾斜45度置于涡旋机上涡旋5分钟,以确保样品与硅胶充分混匀。此时,样品稀释了94.4倍,待上机测试。


四、测试结果


 样品1:531.7454mg/kg×113=60110mg/kg



样品 2:580.8954mg/kg×101.5=58983mg/kg




样品3:648.3355mg/kg×94.4=61203mg/kg

五、总结


  利用DMA-80高汞直接测汞仪检测汞触媒中的汞,方法可行简单,操作方便、快速、准确,不需要任何样品前处理过程,不需要任何化学试剂,为氯碱行业检测汞触媒中的汞含量开辟了新的快速简便方法。

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