主题：【第八届原创】氮气不纯，后续工作如何来做？

氮气不纯，后续工作如何来做？

　　气相色谱上所用的载气大多是氮气，特别是ECD检测器，对氮气的要求很高，要求纯度达到99.999%，氮气质量靠什么来检验，目前只能靠看合格证或品牌氮气，一旦氮气不纯，气相色谱上的检测器、色谱柱都会受到影响，如何来挽救呢？
一、故障原因
　　天美气相GC450，ECD与PFPD检测器，氮气由邻近地市的供应商送货上门，半年来未出现质量问题，这天换上一瓶新氮气，开机进正已烷，基线在1100mv，其它条件都未改变，检查气体脱水管与脱氧管，脱氧管已经失效，说明含氧量较高，立即关机，与供应商联系，供应商拒不承认氮气有问题，果断把他拉入黑名单，再不用他的氮气。可面临的问题是，如何将1000多毫伏的基线降为原来的几毫伏呢？
二、结果与讨论
　　针对基线太高，色谱柱与检测器都受到一定的污染，我们采取一系列措施来挽救基线。
1．换高纯氮气
　　我们去省城拉来高纯氮气，对柱箱里的两根柱子进行断开检测器老化过夜，而后用程序升温进正已烷，基线在300mv，接检测器老化过夜，目的是将检测器一起老化，从下图可以看出，随着老化的循环次数增加，基线有下降趋势，最低为170mv。

2．换脱氧管
脱氧管失效，无法保证氮气的脱氧效果，与厂家联系，购买一只新脱氧管，换上脱氧管后，再次进行不接检测器老化色谱柱，与接检测器老化色谱柱，基线达到110mv。


换新脱氧管后，老化检测器与色谱柱的基线图。
3．截柱子头，接检测器老化
将色谱柱接检测器端截掉15cm，接检测器老化过夜，经过几次循环，最低的基线为46mv。

截柱子头后，接检测器老化的基线图。
4．换衬管、进样垫
是不是还有其它方法，把基线降下来，检查衬管与进样垫，是上次进样后留下的，虽不脏但不是最干净的，换新衬管与新进样垫。接检测器老化过夜，基线最低为10mv。

5．进溶剂测试
每次接检测器老化过夜后，都进正已烷，测试一下基线，程序升温条件如下： VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：28mL/min；柱流速：2mL/min。

可以看出，程序升温的高温处的毫伏值呈下降趋势，氮气不纯时溶剂高温基线为1150mv，当换了高纯氮气时，溶剂基线为250mv，换新的脱氧管后，基线为150mv，截柱头后，基线为65mv，换新衬管与进样垫后，基线为35mv。