主题:【第八届原创】氮气不纯,后续工作如何来做?

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zyl3367898
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9月二等奖

氮气不纯,后续工作如何来做?


  气相色谱上所用的载气大多是氮气,特别是ECD检测器,对氮气的要求很高,要求纯度达到99.999%,氮气质量靠什么来检验,目前只能靠看合格证或品牌氮气,一旦氮气不纯,气相色谱上的检测器、色谱柱都会受到影响,如何来挽救呢?
一、故障原因
  天美气相GC450,ECD与PFPD检测器,氮气由邻近地市的供应商送货上门,半年来未出现质量问题,这天换上一瓶新氮气,开机进正已烷,基线在1100mv,其它条件都未改变,检查气体脱水管与脱氧管,脱氧管已经失效,说明含氧量较高,立即关机,与供应商联系,供应商拒不承认氮气有问题,果断把他拉入黑名单,再不用他的氮气。可面临的问题是,如何将1000多毫伏的基线降为原来的几毫伏呢?
二、结果与讨论
  针对基线太高,色谱柱与检测器都受到一定的污染,我们采取一系列措施来挽救基线。
1.换高纯氮气
  我们去省城拉来高纯氮气,对柱箱里的两根柱子进行断开检测器老化过夜,而后用程序升温进正已烷,基线在300mv,接检测器老化过夜,目的是将检测器一起老化,从下图可以看出,随着老化的循环次数增加,基线有下降趋势,最低为170mv。

2.换脱氧管
脱氧管失效,无法保证氮气的脱氧效果,与厂家联系,购买一只新脱氧管,换上脱氧管后,再次进行不接检测器老化色谱柱,与接检测器老化色谱柱,基线达到110mv。


换新脱氧管后,老化检测器与色谱柱的基线图。
3.截柱子头,接检测器老化
将色谱柱接检测器端截掉15cm,接检测器老化过夜,经过几次循环,最低的基线为46mv。

截柱子头后,接检测器老化的基线图。
4.换衬管、进样垫
是不是还有其它方法,把基线降下来,检查衬管与进样垫,是上次进样后留下的,虽不脏但不是最干净的,换新衬管与新进样垫。接检测器老化过夜,基线最低为10mv。

5.进溶剂测试
每次接检测器老化过夜后,都进正已烷,测试一下基线,程序升温条件如下: VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:28mL/min;柱流速:2mL/min。

可以看出,程序升温的高温处的毫伏值呈下降趋势,氮气不纯时溶剂高温基线为1150mv,当换了高纯氮气时,溶剂基线为250mv,换新的脱氧管后,基线为150mv,截柱头后,基线为65mv,换新衬管与进样垫后,基线为35mv。
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zyl3367898
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三、结论
  氮气不纯会给我们造成很大的困扰,想把基线降到原来的位置,要经过千辛万苦也不一定成功,氮气不纯最先遭殃的是脱氧管,它会瞬间失效,两千多元灰飞烟灭,而后要换高纯氮气,换脱氧管,老化时要换新的衬管与进样垫,要进行断开检测器,老化色谱柱,还要再接上检测器,将检测器与色谱柱一起老化,老化时可监视基线,并记录基线图,看基线下降情况,老化后将柱头切去一部分,这样才能把氮气不纯的基线降下来,但完全降到以前是不可能的,毕竟色谱柱与检测器都受到一定程度的污染,保证氮气质量是根本,找合格的供应商才是硬道理。
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2015/9/15 17:35:09 Last edit by zyl3367898
wn3367898
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vm88
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zyl3367898
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大约两周时间,买氮气与脱氧管都需要时间。老化色谱柱与检测器,也是一天一天进行的。很费时间。
xiao-jin
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对于LZ的做法表示点赞!LZ的处理方式也非常有条理,希望其他仪器使用者,特别是ECD检测器或使用极性强的操作者,好好看看这篇文章。
zyl3367898
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PFPD对氮气质量没有ECD明显,同样的不纯氮气,PFPD的基线如旧,很正常,很难发现氮气有问题。
qqqid
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不纯的氮气换成高纯氮气,不要急于老化,室温下通气几个小时或过夜,排除氧气,再老化升温。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
吕梁山
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symmacros
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张老师的下了功夫了,ECD起死回生。最怕载气出问题,损坏捕集阱,损坏柱子,损坏检测器。
fslin
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