实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8074809今日发帖：303 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第八届原创】【仪器故障】所有的峰都分叉了，咋办

浏览0 回复19 电梯直达
weed2008
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/09/15 16:30:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为weed2008原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一、故障简述：实验室有一台安捷伦1200的液相，带二极管阵列和荧光检测器。从安装到现在已有四五年的工龄了，一直勤勤恳恳、任劳任怨的工作，极少出状况“罢工”。不料最近几天，一直出分叉的峰，一样的环境、一样的条件、一样的操作、、、、、、，什么都没变，就是峰形变了。
二、故障原因锁定：百度，前人们总结出来原因总结如下：
柱子问题：
1、预柱脏了
2、色谱柱用的时间过长导致柱效不行
3、柱头塌陷
流动相问题
4、酸碱度不合适
5、流动相比例不恰当，使两种物质的出峰时间重合，出现裂缝
样品问题
6、溶剂效应
7、过载
8、样品均裂
9、处理不纯，有杂质出现
10、供试品已分解
仪器系统问题
11、自动进样器的转子太脏了
排查：换预柱、柱子、流动相不见好转；换检测器、指标、样品还是一样。单换台仪器就好了。初步判断是仪器系统的问题，看看流路，结合百度到的信息，锁定自动进样器的转子
三、拆机清洗：
参照安捷伦维护视频卸下自动进样器转子

[img=,20,15]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wpsCA9.tmp.jpg[/img]http://support.lsca-china.com.cn/column/95.aspx?PageIndex=1
  拆机是蛮顺利的，就是准备工具的时候死活找不到9/64的六角扳手，最后把安捷伦液质联用的借来用了。

一切清理完毕,开机，新问题出现了：走100%甲醇压力跑到了130bar以上，明显不正常。排查，走100%甲醇，预柱以前压力有16bar；100%水预柱以前压力超过20bar。分析应该是自动进样器哪儿堵了，担心是用棉签清洗的时候掉毛上面去了，如是接预柱用低流速甲醇重了一个晚上。可惜第二天来开机照样还是压力偏高。最后断开预柱用纯水冲洗了两个小时，才正常。

该帖子作者被版主 又又1990加 30积分， 2经验，加分理由：第八届原创大赛积分奖励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/15 17:48:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5933504
色谱版区仪器故障解决活动

作品加入还有奖励
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2015/9/16 13:16:37 Last edit by emoc98311
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/15 20:13:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰分叉通常会考虑是色谱柱出问题了，进样器污染为何会引起色谱峰分叉呢？进样器故障引起鬼峰、重复性差、压力高等现象还是常见的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夏天的雪
bingwang228
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/15 20:14:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最后压力高貌似与预柱有关啊，拆下预柱冲洗压力就恢复正常了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/16 8:25:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很高兴能看到自动进样器的维护，自动进样器的转子密封和定子密封与手动进样器的是否一样呢？能把转子密封和定子密封放大一些就好了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hujiangtao
hujiangtao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/17 15:25:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是柱效降低了就容易出现分叉
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
weed2008
weed2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/17 16:38:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
楼主最后压力高貌似与预柱有关啊，拆下预柱冲洗压力就恢复正常了
不是啊 应该还是进样器部分，一开始排查的时候就把预柱给换上去了的。最后压力正常，预柱也在的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
weed2008
weed2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/17 16:40:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
色谱峰分叉通常会考虑是色谱柱出问题了，进样器污染为何会引起色谱峰分叉呢？进样器故障引起鬼峰、重复性差、压力高等现象还是常见的
我们也百思不得其解呀，不是在小木虫上看见类似问题还真没想到是进样器处出问题了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
weed2008
weed2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/17 16:42:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
很高兴能看到自动进样器的维护，自动进样器的转子密封和定子密封与手动进样器的是否一样呢？能把转子密封和定子密封放大一些就好了。
修得太急，照的照片不多，整理的时候才觉得照片不够用，下次记得
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
一片枫叶
v2960432
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/17 17:07:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weed2008(weed2008) 发表:
修得太急，照的照片不多，整理的时候才觉得照片不够用，下次记得
根据自动进样六通阀原理，其转子密封和定子密封应该和手动进样的没有差别。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
淡如水
v2825558
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/9/17 18:00:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6通阀造成所有峰分叉,这个问题怎么解释呢?  接头出现问题造成二次进样,,,
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【仪器故障】所有的峰都分叉了，咋办
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁